托吡酯片质量标准的研究

目的:建立托吡酯片的含量测定、溶出度和有关物质的色谱测定方法.方法:采用C8柱,流动相为:0.01mol/L醋酸铵(用醋酸调节pH为4.25±0.05)-乙腈(2:1),柱温为35℃,采用示差折光检测器.结果:托吡酯在进样量为1～150μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9995;含量测定的平均回收率为99.9%(n=9,RSD=0.56%),溶出度的平均回收率为99.9%(n=9,RSD=0.48%),重复性良好(n=5,RSD=1.99%);精密度良好,(n=6,RSD=1.19%),最低检测限为0.1μg,杂质RWJ-34826-000、RJW-36638-000与托吡酯的分离度分别为9、15.结论:方法简便,快速,准确,适宜于作为本品的质量控制.     

高效分子排阻色谱法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质

 目的 建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法 采用TSK-GEL G2000SW_XL凝胶色谱柱（30 cm×7.8 mm×5 μm）;流动相：0.005 mol·L-1醋酸铵溶液（用稀氨溶液调节pH值至7.0）;流速：0.7 mL·min-1;检测波长：263 nm。结果 高分子杂质在头孢羟氨苄质量浓度0.035~5.00 mg·mL内线性关系良好（r = 0.999 9）;头孢羟氨苄的检测限为1.5 ng,高分子杂质的定量限以头孢羟氨苄计为4.9 ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0.24%,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为1.35%。结论 本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

基于防腐标本的胫腓连结解剖特点及临床意义

目的基于防腐标本胫腓连结的解剖特点,探讨胫腓连结的临床意义。方法选取西南医科大学的51份胫腓连结防腐标本,通过对标本进行解剖,观察其结构解剖特点,并测量胫腓连结相关几何数据。结果分别测量胫腓前、后、下横韧带的几何数据,用均值±标准差描述,包括:胫腓前韧带近端长度、远端长度、宽度分别为(8.53±0.69、19.06±1.34、15.99±1.44) mm;胫腓后韧带近端长度、远端长度、宽度分别为(9.34±0.63、16.92±1.76、14.36±0.89) mm;胫腓横韧带近端长度、远端长度、宽度分别为(18.42±2.48、21.93±2.59、4.56±0.17) mm;胫腓前韧带与冠状面夹角、与水平面夹角分别为(20.49±4.86、42.20±3.42)°;胫腓后韧带与冠状面夹角、与水平面夹角分别为(13.2±2.06、40.92±3.13)°;胫腓横韧带与冠状面夹角、与水平面夹角分别为(13.45±1.57、32.73±3.70)°;数据分析显示,胫腓前、后、横韧带在男女之间差异存在统计学意义,而在左右足之间差异无统计学意义。结论胫腓连结对踝关节的稳定性具有重要意义,其解剖结构对临床治疗有重要指导意义。     

用一套HPLC色谱系统条件分别测定4种头孢菌素的含量

用《中国药典》1995年版头孢拉定的高效液相色谱系统可同时测定头孢唑林,头孢哌酮和头孢氨苄4种头孢菌素的含量,经线性试验,回收试验,重现性及精密度试验,结果均可达到定量分析要求,并经比对试验,与《中国药典》1995年版各药品项下的方法测定结果无明显差异。     

多维元素片中5种水溶性维生素测定方法的建立

目的:采用梯度洗脱高效液相色谱法测定多维元素片中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、维生素C的含量。方法:采用Phenomenex ODS3色谱柱(4.6mm×25cm,5μm);以0.05%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长:273nm。结果:各组份在一定进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为:0.9997、1.0000、1.0000、0.9998、0.9996;回收率均符合定量分析的要求,平均回收率依次为:99.9%、99.7%、99.8%、100.1%、99.6%。结论:本文建立的方法具有专属性、准确度、精密度及较好的耐用性,可作为多维元素片的含量测定方法。     

非那雄胺血药浓度测定的方法学研究

本文建立了以甲睾酮为内标的非那雄胺血药浓度的测定方法.采用Intertsil C18柱,流动相为15mmol*L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(52∶48),流速为1.0ml*min-1;检测波长为210nm;进样量为60μl.血样先用正已烷-异戊醇(98∶2)处理,提取液经氮气吹干,再用甲醇溶解残渣后进行HPLC分析.     

国产阿奇霉素原料及其制剂有关物质现状考察

目的了解掌握国产阿奇霉素原料及其制剂中有关物质含量水平。方法采用本实验室起草建立的《中国药典》2010年版药典阿奇霉素原料及其制剂的有关物质检查方法(HPLC法)对国产阿奇霉素原料6批、阿奇霉素胶囊8批、阿奇霉素分散片9批、阿奇霉素片、阿奇霉素干混悬剂和阿奇霉素颗粒各10批样品进行杂质含量考察。结果用分离能力较强、检测灵敏度较高的HPLC法测定国内产品结果有约50%的样品不符合《中国药典》2010年版药典的规定,与原TLC法考察接近100%合格率的结果差异较大;国内各企业产品之间质量水平也存在较大差异。结论部分企业产品质量有待提高。分离效能强、灵敏度高的杂质监测方法是保障产品质量的有效手段。     

硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对北大核心CSCD

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气流量2.5 L·min^(-1)。低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40%,压力0.207 MPa。结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L^(-1)(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为^(-1)0.031μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L(r=0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg。2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求。4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器。结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的最大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的最大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离。对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势。同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础。     

格列吡嗪控释片释放度测定方法的改进

目的：测定格列吡嗪控释片释放度。方法：采用ＨＰＬＣ法测定,色谱柱为Ｃ１８,友磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠配成０．１ｍｏｌ／Ｌ）的溶液以２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠调节ｐＨ值至６．０）－甲醇（５５５：４５）为流动相：检测波长为２２５ｎｍ。结果：线性范围为在０．６２５～３０μｇ／ｍｌ Ｃ＝１．７６０×１０＾－５Ａ＋８．３６５×１０＾－２（ｒ＝１．００００）,精密度为１．０３％。结论：本法测定结果准确,方法简便