升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究

对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据。采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率。结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588±0.041)×10~(-3),(0.547±0.023)×10~(-3),(0.592±0.063)×10~(-3)min~(-1)。5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10~(-3),(0.407±0.023)×10~(-3),(0.412±0.063)×10~(-3)min~(-1)。高、中、低组间无显著性差异。两者在pH为6的情况下吸收情况较其他p H条件好。推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂p H控制在6是科学合理的。     

当归药材及当归身饮片高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立当归药材及当归身饮片高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并通过对当归药材和当归身饮片特征图谱的比较分析,为当归药材和当归身饮片的质量控制提供参考依据。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对3产地15批当归药材及相应当归身饮片进行相似度评价,建立当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱。结果:以阿魏酸为参照峰,构建了由阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和藁本内酯4个特征峰组成的当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱,15批当归药材相似度>0.96,15批对应当归身饮片相似度>0.97,当归药材与当归身饮片特征图谱相似,但各成分含量高低存在差异。结论:本研究建立的方法稳定可靠,重现性好,可为当归药材和当归身饮片质量控制提供参考,为含当归或当归身的经典名方的开发研究提供依据。     

CCD-RSM法优化大孔吸附树脂纯化垂盆草复方中总黄酮及总皂苷工艺

目的:采用星点设计-效应面优化法(CCD-RSM)研究D101型大孔吸附树脂同时分离纯化垂盆草复方中的总黄酮、总皂苷的工艺条件及参数。方法:以上样药液的浓度、洗脱液乙醇浓度和洗脱液用量为考察因素,以总黄酮解吸附率、总皂苷解吸附率、总黄酮纯度、总皂苷纯度及总评归一值(OD)为指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立方程式,根据最佳模型描绘效应面,再根据效应面优选纯化工艺参数。结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,根据效应面优化的最佳纯化工艺参数为:上样药液浓度3mL/g(药液/饮片),洗脱液乙醇浓度80%,洗脱液用量7倍柱体积(BV),2种有效部位的总纯度达60%以上,验证实验表明预测值与实测值无显著性差异。结论:CCD-RSM法用于同一工艺条件下同时纯化垂盆草复方中2种有效部位的优化,模型预测性良好,实验设计有较高的可靠性,得到的工艺条件稳定。     

反相 HPLC 法测定高脂康片中大黄素总含量

通过反相ＨＰＬＣ法，测定了５个批号的高脂康片中大黄素总含量，方法可靠、灵敏、专属性强、分析速度快，为定量地控制其质量提供了依据。     

鸦胆子油亚纳米乳注射液安全性试验

目的:考察鸦胆子油亚纳米乳注射液的安全性。方法:采用溶血性试验、过敏试验、热原试验、局部血管刺激性试验。结果:鸦胆子油亚纳米乳注射液对家兔红细胞无溶血反应,重复注射不会引起豚鼠速发型过敏反应,热原限度符合规定,局部血管有轻度刺激反应。结论:鸦胆子油亚纳米乳注射液的安全性试验结果提示其较为安全可靠,但存在轻度局部血管刺激性。     

星点设计-效应面法结合主成分分析法优选心脑苏颗粒醇提工艺

目的:优选心脑苏颗粒的醇提工艺条件,为该制剂的成型工艺研究提供参考。方法:在单因素试验基础上,选择乙醇体积分数、加液量、提取时间为自变量,以抗凝血酶效价、丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮提取量的总评"归一值"为因变量,通过星点设计-效应面法优选心脑苏颗粒醇提工艺,利用主成分分析法对优选的提取工艺进行分析与验证。采用HPLC测定丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量,流动相甲醇-水(75∶25),检测波长270 nm。结果:最佳醇提工艺为加8倍量70%乙醇提取120 min,提取数1次。丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的平均提取量分别为0.523,0.225 mg·g~(-1),抗凝效价平均值92.599 U·g~(-1),总评"归一值"预测值和实测值的偏差2.9%。结论:优选的提取工艺简单、稳定、可行,为心脑苏颗粒的成型工艺研究奠定基础。     

马钱子粉中士的宁和马钱子碱含量测定方法的研究

 目的 通过研究,建立可操作性更强的马钱子粉中指标成分的含量测定方法及限度范围。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（38∶62）,每1 000 mL中含磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g为流动相;检测波长为260 nm;理论板数按士的宁峰计算应不低于5 000。结果 以干燥品计,10批不同批号的马钱子粉中士的宁的平均含量为0.86%,马钱子碱的平均含量为0.63%,10批样品士的宁的组间平均误差（绝对值）为11.50%。以干燥品计,同一批号10份马钱子粉样品中士的宁的平均含量为0.83%,马钱子碱的平均含量为0.69%,10份样品士的宁的组内平均误差（绝对值）为7.88%。结论 根据马钱子粉制备和测定两个环节的累积总误差（约20%）,建议将马钱子粉中士的宁的限度范围修订为：按干燥品计算,含士的宁应为0.64％～0.96％;而马钱子碱仍定为不得少于0.50%。这既可保证马钱子粉的有效与安全,又可大大提高马钱子粉制备过程中的可操作性。     

垂盆草不同提取部位保肝降酶试验

目的：确定垂盆草的活性部位,为保肝降酶活性组分的筛选提供线索和依据。方法：用80％EtOH对原药材进行回流提取,然后,依次用Pet,EtOAc,n-BuOH对垂盆草药材的醇浸膏进行萃取,分别制得Pet部分、EtOAc,n-BuOH部分和H2O部分,通过保肝降酶试验（D－氨基半乳糖致小鼠急性肝损伤）,考察其活性部位。结果：实验表明,H2O部分及n-BuOH部分高剂量组降酶作用有极显著意义（P＜0．01）,EtOAc部分高剂量组对降ALT有显著意义（P＜0．05）。结论：垂盆草中具有保肝降酶作用的活性成分主要存在于H2O部分和n-BuOH部分。     

垂盆草苷的含量测定与药理研究

垂盆草为景天科植物垂盆草 (SedumsarmentosumBunge)的新鲜或干燥全草 ,分布于全国大部分地区 ,民间用于治疗各种肝炎、咽喉肿痛、水火烫伤、蛇虫咬伤。临床应用表明 ,垂盆草能显著降低血清谷丙转氨酶。 1979年方圣鼎等从水溶性部位分离到一种氰苷类成分 :2 -氰基 - 4 -O -β-D -葡萄糖反丁烯 - 2 -醇 ,命名为垂盆草苷 (sarmen tosin) ,并指出其为抗肝炎活性成分〔1〕。为使大家对该成分的化学性质和药理活性有更全面的了解 ,笔者将从以下四个方面对垂盆草苷的化学、药理等进行综述。1　化学结构将新鲜垂盆草 6 0℃干燥后粉碎 ,用 95 %乙…     

RP-HPLC法测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量

柴胡是中医临床上最常用的中药之一，主要含有挥发油、柴胡皂苷等成分。现代药理研究证实，柴胡具有解热、镇静、镇痛、抗炎、抗病原体等作用。国内外以柴胡为原料制成柴胡注射液、口服液、颗粒剂等应用较广泛，制成滴鼻液用于感冒、发热的治疗偶见报道。为配合我院院内制剂复方柴胡喷雾滴鼻液制备工艺和质量标准的研究，