苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查。     

离子液体用于牛磺罗定及有关物质的薄层色谱分离

建立了TLC法分离碱性药物牛磺罗定及有关物质2-氨基乙磺酰氯、2-氨基乙磺酰叠氮和2-氨基乙磺酰胺.以0.5%[Bmim]BF4甲醇溶液处理过的硅胶G板为固定相,0.2%二乙胺的甲醇溶液为展开剂,4个化合物经薄层色谱展开后达到完全分离,斑点清晰、无拖尾现象.     

三种氨基酸对映体的柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分及测定

建立了柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分并测定了丙氨酸、门冬氨酸和亮氨酸3种光学异构体.利用4-氯-7-硝基苯并[1.2.5]噁二唑(NBD-CI)进行柱前衍生化,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇(含5 mmol/L枸橼酸)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长470 nm.应用该法检查L-氨基酸中的D-异构体.结果表明,D-丙氨酸、D-门冬氨酸和D-亮氨酸在1～8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,3种D-异构体的回收率分别为98.8%、98.1%和100.2%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.7%.     

柱前衍生化高效液相色谱法测定L-半胱氨酸原料中光学杂质

目的建立左旋半胱氨酸中右旋异构体杂质检查的柱前衍生化高效液相色谱法。方法用衍生化试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑（NBD-Cl）对半胱氨酸进行柱前衍生化,衍生化产物在Sumichiral OA-2500S手性柱上进行分离,流动相为甲醇（含15 mmol/L柠檬酸）-乙腈（10∶90）,检测波长470 nm。结果在优化的色谱条件下,半胱氨酸对映体的分离度大于3.0,D-半胱氨酸质量浓度线性范围是1.2～6.0μg/mL,平均回收率为102.5%,重复性试验中RSD小于1.9%。结论所用方法结果准确、重现性好,可用于左旋半胱氨酸原料药中右旋体杂质的控制。     

RP-HPLC法测定尿液中非蛋白氮代谢产物的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定尿液中尿素、肌酸、肌酐、尿酸和马尿酸5种非蛋白氮代谢产物。方法色谱柱为Century C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-20 mmol.L-1乙酸铵缓冲液(pH 6.8)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为220 nm。结果肌酸、肌酐、尿酸和马尿酸的质量浓度在2~100 mg.L-1内、尿素的质量浓度在100~1 000 mg.L-1内线性关系良好,方法平均回收率为97.6%~105.7%,RSD均小于4.2%。结论该法灵敏、准确,适用于临床尿液中非蛋白氮代谢产物的检测。     

药学教育中的分析化学课程建设

分析化学是药学类专业必修的一门基础课程和主干课程,该课程建设是打造药学教育精品课程的重要组成部分.本文论述如何结合药学教育的特点,根据分析化学学科的发展和教学改革的新成果,进行分析化学课程建设,包括构建和完善课程体系、精心组织教学、注重学生创新思维和能力的培养、搞好师资队伍建设.     

双膨大球头带膜食管支架治疗食管下段、贲门癌32例应用报告

目的无外科手术指征的食管下段、贲门癌所造成的吞咽困难,食管支架置入术能明显改善病人的生活质量,延长生存期,已被广大临床工作者所认可,但传统的单球头或杯口状食管支架放置后,经常出现食管支架下移、甚至脱落到胃腔,为此我们研制并应用双膨大球头食管支架以克服传统支架的不足。方法确诊病人术前或术中口服钡剂或泛影葡胺,行X线透视或点片,确定病变部位和长度,病人行口咽麻醉后,侧卧于C臂或透视机床上,直接将260cm长超滑硬导丝依次通过口腔送至狭窄段,透视下将导丝送入胃腔,将内装有双膨大球头的食管支架置入器沿导丝置入,透视下确定位置正确释放支架。结果所有支架均一次置入成功,手术成功率100%,所有患者的吞咽困难症状均明显改善或无吞咽困难。结论双膨大球头食管支架较传统的单球头支架治疗食管下段贲门癌,克服或减少了支架下移、脱落等并发症。     

布洛芬软胶囊人体生物等效性研究

目的:评价布洛芬软胶囊与布洛芬胶囊的人体生物等效性。方法:20名健康志愿者随机交叉口服单剂量(400 mg)布洛芬软胶囊与参比制剂布洛芬胶囊,采用高效液相色谱法测定血浆中布洛芬的血药浓度。结果:受试制剂与参比制剂的Tmax分别为(2．78±0．57)和(2．83±0．47)h,Cmax分别为(34．94±6．58)和(32．77±5．50)μg·mL-1,t1/2分别为(2．49±0．65)和(2．39±0．58)h,AUC0～1分别为(148．49±26．44)和(147．57±36．18)μg·h·mL-1,AUC0-∞分别为(157．28±27．96)和(157．43±42．47)μg·h·mL-1,以AUC0-∞计算,布洛芬软胶囊的相对生物利用度平均为(103．5±18．1)％。结论:布洛芬软胶囊与参比制剂布洛芬胶囊生物等效。     

国产带膜金属支架治疗老年晚期食管、贲门癌性狭窄58例

食管癌为“老年”肿瘤，此类患往往并发有心、脑血管疾病，对于无外科手术切除指征，且因种种原因不能耐受放、化疗的晚期食管、贲门癌患，解决食管梗阻所致的严重摄入障碍，改善患的生活质量、延长寿命是最基本的治疗措施。1983年Frimberger^[1]首先应用自张式金属支架对恶性食管狭窄进行姑息性治疗。1991年Song等^[2]首先将带膜金属支架用于恶性狭窄或梗阻的治疗。     

羧甲基-β-环糊精为手性剂拆分3种碱性药物对映体

目的:建立高效毛细管电泳法分离3种碱性药物对映体.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol·L-1 NaH2PO4缓冲溶液中加入羧甲基-β-糊精(CM-β-CD)作为背景电解质,可使3种碱性药物的对映体得到较好的分离.结果:在最佳条件下,吲达帕胺、盐酸异丙嗪和盐酸普萘洛尔的分离度(R)分别为4.79,2.45和6.90.结论:CM-β-CD对吲达帕胺、盐酸异丙嗪和盐酸普萘洛尔有很高的对映体选择性.该方法重现性好,简便、快捷.