生活饮用水中新兴污染物高分辨质谱非靶向筛查

【目的】建立一种基于高分辨质谱技术的生活饮用水中新兴污染物的非靶向筛查方法并运用于实际水样。【方法】采集上海市3个水源地水库共9个生活饮用水样,经HLB固相萃取柱净化浓缩,用液相色谱高分辨质谱仪和气相色谱高分辨质谱仪分离检测。结合mzCloud、NIST等数据库,使用Thermo Tracefinder、Excel等软件进行数据分析,用代表性化合物标准品进行方法学验证,并以农药和全氟化合物为例,分析其污染现状。【结果】建立了一种基于液相色谱和气相色谱串接高分辨质谱技术的非靶向分析策略,在9个生活饮用水中共筛查鉴定出20种农药和4种全氟化合物。上海市黄浦江水源的农药和全氟化合物污染程度高于长江口水源。【结论】建立的高分辨质谱非靶向筛查方法,能够不依赖标准品而检测出生活饮用水中潜在新兴污染物,为水质监管和风险评估提供了有力的技术手段。     

饮用水指纹图谱在异嗅味应急事件中的应用

目的建立一种快速鉴定饮用水异嗅味中的致嗅物质的方法。方法利用顶空固相微萃取技术结合气相色谱飞行时间质谱联用技术,通过每月监测某市市政饮用水中的挥发性有机物的总离子流图,建立其指纹图谱,然后通过比较异常样品与指纹谱图,找出异常组分,并用质谱进行结构鉴定。结果应用指纹图谱,成功地对一起突发性饮用水异嗅味应急事件中的致嗅物质进行了快速的鉴定。结论饮用水指纹图谱适合于饮用水异嗅味中的致嗅物质的快速鉴定。     

我国农药残留监管与标准体系建设

制备均匀性及稳定性满足要求的水果类基质农药残留能力验证样品,并应用于食品农药残留检测能力的验证考核。

选择无污染的苹果为主要原料,制备腈菌唑、腐霉利农药残留能力验证样品,并进行均匀性和稳定性的评价。采用迭代稳健统计和Z值统计分析参加能力验证的实验室检测结果。

制备能力验证样品的均匀性以及稳定性良好,符合能力验证样品要求。根据评价原则,在全国109家参加能力验证的实验室中,有107家（98.2%）实验室的结果满意,2个考核项目各有1家实验室检测结果可疑。

研制的苹果粉基质农药残留能力验证样品满足本次能力验证的要求,为食品农药残留检测实验室提供有效的外部质量控制工具。

     

四乙基硼化钠衍生化和GC-MS测定水产品中的有机锡

[目的]采用四乙基硼化钠（STEB）衍生化,建立一个简单、高效的水产品中有机锡残留气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用酸性甲醇[含环庚酸烯酚酮（Tropolone）]超声波提取,C-18固相萃取净化,STEB衍生化,GC—MS检测,内标法定量。[结果]通过有效的净化和衍生化的优化,使STEB衍生化方法所具有的快速简单等优越性在复杂基质（有机锡类化合物,OT）样品检测中得到体现,该方法的最低检测限为2ng／g（OT的定量以Sn计）,测定标准参考物ERM—CE477,测量值与鉴定值的偏差小于5％,5个平行样测量值的标准偏差除二苯基锡（DPT）（14．8％）外都在8％以内。[结论]本方法是一项测定水产品中OT残留量的快速、有效、可靠的方法,为水产品中OT残留量监测提供了技术保证。     

液质联机测定尿中拟除虫菊酯类农药代谢物的方法研究

[目的] 建立用液相色谱-质谱法测定人尿中3种拟除虫菊酯类农药代谢物(3-PBA、Cis-Cl₂CA和Trans-Cl₂CA)的定量方法。[方法] 样品经酸水解、液液萃取后,用Zorbax SB C₁₈柱分离、大气压化学电离源检测、内标法定量。[结果] 方法线性良好,相关系数(R²)>0.998,3个代谢物的日内、日间回收率范围在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,检出限为0.20 μg/L。[结论] 该方法简单、方便、成本低,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的要求。     

食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究

[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

全氟化合物暴露对骨健康影响的研究进展

全氟化合物（PFASs）是一类全球热点关注的持久性新型有机污染物。PFASs可通过饮水、食物、大气和土壤等环境介质暴露进入人体,在体内持久性蓄积从而引发多种毒性效应。目前,PFASs的骨毒性并未引起重视。研究认为,PFASs的暴露和蓄积对人体骨健康有重大影响,尤其是阻碍婴幼儿和青少年骨骼健康发育,加剧老年人骨丢失和骨折的发生。本文综述了PFASs的暴露浓度对人体骨密度影响的研究进展,探讨PFASs是对骨的毒性机制,以期为揭示PFASs暴露对骨骼健康的影响和毒性机制提供参考。     

液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过AtlantisC18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2~20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2)为0.9943~0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L(以信噪比为10∶1)。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。     

某地区2岁幼儿的邻苯二甲酸酯暴露水平及其影响因素

[目的]研究幼儿邻苯二甲酸酯(PAEs)暴露水平及其影响因素. [方法]在2011年6月至2012年1月,选取江苏省某县参加“宮内环境化学物暴露对婴幼儿生长发育影响”队列的母亲于2009年6月至2010年1月期间所产344名2岁幼儿为研究对象,由其父母完成问卷调查和协助尿样采集,调查内容包括幼儿基本信息及其可能接触PAEs的行为和生活习惯.采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测幼儿尿中9种PAEs代谢物的含量,采用非参数检验和多重线性回归分析其影响因素. [结果]所有尿样均检测到以下9种PAEs代谢物,即邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)、邻苯二甲酸单(3-羧基丙基)酯(MCPP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-羟己基)酯(MEHHP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-氧已基)酯(MEOHP)、邻苯二甲酸单(5-羰基-2-己戊基)酯(MECPP).它们的中位数分别为:15.73、13.99、39.30、29.23、2.90、2.88、11.93、8.70、50.10μg/L.其中,MMP、MEHHP和MECPP的检出率均为100.00％; MEHP检出率最低,为89.80％;其余5种代谢物检出率为96.80％～99.71％.非参数检验及多重线性回归结果显示,塑料奶瓶或塑料餐具的使用对幼儿尿中某些PAEs代谢物浓度的影响有统计学意义(P＜0.05). [结论]幼儿普遍暴露于PAEs,塑料奶瓶或塑料餐具的使用可能会增加幼儿某些PAEs的暴露水平.