赤石脂炮制及质量分析技术的研究进展与思考

矿物药作为中药的组成部分,发挥着十分重要的作用。赤石脂是常用矿物药之一,其应用历史悠久,是许多经典名方中不可缺少的药味,常用于治疗功能性出血、顽固性腹泻、急性心肌梗死等症。目前赤石脂及其炮制品的研究基础较为薄弱,国内各级药材标准收载的赤石脂存在炮制等各项指标描述不同、鉴别单一、缺乏指标成分整体表征和含量限定等问题,限制其应用与发展。本文通过对赤石脂的古今炮制工艺和质量分析技术等研究的梳理,基于其目前存在的问题,思考并提出今后的研究思路与方向,以期为赤石脂系统性、针对性的研究提供参考。     

瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究

目的 测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法 OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm, 3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果 17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R²>0.998 0),平均加样回收率83.4%～119.5%,RSD 0.91%～7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论 本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。     

不同工艺的茵栀黄注射液的指纹图谱研究

用色谱指纹图谱技术研究了不同生产工艺茵栀黄注射液.色谱条件为C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,波长238 nm,柱温30℃,运行时间80 min.对比分析了8家企业按不同工艺生产的茵栀黄注射液的指纹图谱.结果显示,生产工艺对茵栀黄注射液指纹图谱的影响较大.     

痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱研究

目的:建立痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱产品质量控制方法,缩短分析时间.方法:采用高分辨质谱技术对痰热清注射液(TRQI)中熊胆粉提取物的共有峰进行了归属,共鉴定出4个胆酸类成分.采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(0.3 cm×10 cm,1.7 μm),以乙腈-0.1％磷...     

液质联用检测中成药和保健食品中非法添加的48种抗生素类成分

目的建立了液相色谱-离子阱质谱联用定性测定48种磺胺类、喹诺酮类,四环素类、氯霉素类、大环内酯类和抗真菌类的方法,并用于中成药和保健食品非法添加的检测。方法样品通过甲醇超声振荡提取,其液相色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18柱,流动相A为0.2%甲酸,流动相B为甲醇,梯度洗脱;使用Ion-trap LC/MS分析模式,电喷雾离子源、正离子模式检测。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的数据进行比对,定性确定样品中添加的抗生素种类。结果 10批中成药中有1批检出氧氟沙星,25批保健食品中有7批检出磺胺甲噁唑。结论本方法解决了5对同分异构体的分离和质谱鉴定问题,并实现同一液质系统内分析多种结构类型的化合物,特别适合中成药和保健食品中违禁抗生素类化学药品的测定。     

一种他达拉非衍生物的的发现与鉴定

采用超高效液相色谱串联四级杆-飞行时间高分辨质谱(UHPLC/Q-TOF HRMS)法,从两种宣称具有缓解疲劳、增强免疫力的保健食品中发现了一种他达拉非衍生物。该化合物与2-羟丙基去甲他达拉非的质谱图特征非常相似,但保留时间却略有差异。采用制备液相色谱仪对该衍生物进行分离纯化,经质谱和氢核磁共振分析鉴定为3-羟丙基去甲他达拉非(3-hydroxypropylnortadalafil),为国内首次报道。     

液相色谱-串联质谱法同时测定穿心莲中敌克松、甲基托布津、甲萘威和敌百虫的农药残留量

目的:建立测定穿心莲叶中常用的4种农药残留量的方法,更好地控制药材的质量。方法:以灭蚜威为测定内标,样品经乙腈提取,采用Atlantics d C18柱分离,液相色谱-串联质谱联用(LC—MS/MS)方法测定穿心莲药材中常用的4种农药残留量。结果:4种农药检测限在0.003～0.0093 mg·kg-1之间,回收率在83%～112%之间,回收率相对标准偏差均低于6%。结论:方法简便、灵敏、重现性好,能满足同时测定4种农药在穿心莲药材中的残留量。     

离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的研究

目的:建立中药注射剂中的亚硫酸钠和枸橼酸测定方法。方法:样品稀释后经Onguard II RP小柱净化后进样。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱,12 mmol/L～60 mmol/L KOH淋洗液,电导检测器。结果:亚硫酸钠和枸橼酸在0μg～200μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检测限分别为0.014 mg/ml和0.013 mg/ml,回收率为90%～105%,RSD均小于5%。结论:本方法操作简便、准确、灵敏,适用于大批样品的检测。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的黄芪注射液中化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)对黄芪注射液物质基础进行了全面的研究,建立及黄芪注射液中有关成分的快速准确的分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1. 8μm),以含0. 1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0. 4 m L/min;电喷雾源(ESI),Q-TOF-MS作检测器,正、负离子模式检测;甲醇稀释样品;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确分子量,比对准确定性。结果:共鉴定黄芪注射液中的46个化合物,包括氨基酸,黄酮,皂苷,核苷和烟酸等。结论:建立了黄芪注射液中的复杂化学成分的快速检测和评价方法,为其的质量控制及工艺改进提供参考。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。