高效液相色谱法测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量

秘制橘红痰咳胶囊是在传统用药的基础上,研制出的中成药制剂。由化橘红、浙贝母、茯苓、百部、苦杏仁、半夏、白前、紫菀、荆芥、桔梗等10味中药组成,具有清肺化痰、止咳平喘之功能。由于化橘红药材是君药,又有散寒、消炎的作用,其主要活性成分为柚皮苷[1,2 ] 。测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量有助于控制本中成药制剂的质量,确保临床用药的有效性。鉴于该中成药化学成分复杂,曾采用薄层扫描法测定柚皮苷的含量,由于本品所     

RP-HPLC法测定苦参中氧化苦参碱的含量

目的:测定苦参中氧化苦参碱的含量.方法:离子对反相高效液相色谱法(PIC),Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-磷酸(10∶ 30∶ 65∶ 0.05,含33 mmol/L的SDS),检测波长210 nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱浓度在17.44～174.4 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9996(n＝6);平均回收率为98.5%,RSD＝2.7%(n＝9).结论:本法灵敏、准确、可靠,值得推广应用.     

正交试验法优选火麻仁油中大麻酚类化合物的提取工艺

目的:优选火麻仁油中大麻酚类化合物的提取工艺.方法:采用正交实验的方法,以大麻酚和Δ9-四氢大麻酚的含量为指标,来考察提取时间、提取次数和溶剂量对火麻仁油中大麻酚类化合物的提取效果的影响.结果:提取时间每次15 min,提取两次,每次加5 mL溶剂为最佳提取工艺.结论:该工艺合理、稳定可行,且方法简便.     

RP-HPLC法测定苦碟子中腺苷

苦碟子,学名抱茎苦荬菜Ixeris sonchifolia (Bge.)Hance,为菊科苦荬菜属(Ixeris Cass.)植物,具有清热解毒、凉血、活血、排脓之功效[1]。现代药理学和临床试验表明,苦碟子具有镇痛、镇静和心血管等多方面的活性,可用于冠心病、心绞痛、心肌梗死等症[2]。苦碟子主要成分有黄酮类、三萜类及腺苷等。研究表明,腺苷(adenosine)具有明显的扩张血管,改善微循环,增强组织细胞营养,改善缺血缺氧的作用,同时还具有抗血小板聚集,降低全血粘度的作用[3]。目前对苦碟子药材中腺苷的测定尚未见文献报道。本实验建立了RP-HPLC法测定苦碟子中腺苷的…     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

柱前衍生化GC法测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量

目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温度:270℃;进样量:1.0μL。结果水不溶性非淀粉多糖(insoluble non-starch polysaccharides,INSP)水解后得到7种单糖,分别是:L-(+)-鼠李糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-岩藻糖、D-(+)-木糖、D-(+)-甘露糖、D-(+)-葡萄糖和D-(+)-半乳糖;水溶性非淀粉多糖(soluble non-starch polysaccharides,SNSP)水解后得到6种单糖,除无D-(+)-岩藻糖外,其余均同INSP水解后单糖。结论本方法准确度高,重现性好,可用于测定旱芹水溶性和水不溶性非淀粉多糖中各单糖组分的含量。     

白术的化学模式识别

目的:建立白术质量的化学模式识别方法。方法:采用高效液相色谱法对32个白术样品进行测定,并将获取的指纹图谱采用系统聚类分析和逐步判别分析进行化学模式识别研究。结果与结论:根据化学模式识别的研究结果,将32个样品分为优等品、一般品和伪品3个等级,初步建立了评价白术真伪优劣的新方法。     

人参药材色谱指纹图谱分析方法研究

目的:采用HPLC法建立了人参药材指纹图谱。方法:色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:203 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL/m in,分析时间:90 m in。结果:共标示出人参药材指纹图谱中18个共有峰。利用指纹图谱相似度测试软件,以夹角余弦为测度,测得10批人参药材指纹图谱相似度结果均在0.90~1.00之间。结论:本实验所建立的人参药材指纹图谱分析方法准确、重复性好,为有效控制人参药材的质量提供了可靠依据。     

苓桂术甘汤配伍机制及药效物质基础研究

目的：研究《伤寒论》名方苓桂术甘汤（茯苓，桂枝，白术，甘草）的配伍机制及药效物质基础。确定方中各药味的君臣佐使关系和质量控制指标。方法：采用正交试验设计对方中组成药味进行药味与药量同时加减拆方。选择小鼠常压耐缺氧，对抗氯仿所致小鼠心律失常和利尿三项药理指标对所得16个处方进行药理实验；采用方差分析，逐步回归分析（SREG）与典型相关分析（CCOR）将所得药理数据和组方药味及药理相关联，探讨复方苓桂术甘汤的配伍机制；同时对各处方进行HPLC色谱指纹图谱研究。将所得药理数据和各指纹峰的峰面积（即各化合物的含量）相关联，探讨复方苓桂术甘汤的药效物质基础。并确定其质量控制指标。结果：确定了方中以茯苓为君。以桂枝为臣，佐以白术，使以甘草的配伍关系，与对该复方中药的传统诠释相一致；通过回归分析和相关分析从50个色谱峰中选取17个作为药效物质基础，其中桂皮酸，甘草酸和去氢土莫酸被确定为质量控制指标。结论：本研究为探讨复方中药的药效物质基础提供了有意义的尝试。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.