微波萃取-高效液相色谱法测定稻谷中敌敌畏的残留量

目的:建立了微波辅助萃取一高效液相色谱法测定稻谷中敌敌畏残留量的方法.方法:以丙酮-乙腈(体积比3:7)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的敌敌畏,经弗罗里硅土及中性氧化铝柱层析净化,以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,200 nm检测.结果:敌敌畏在2.0-25.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.5μg/mL,稻壳添加平均回收率为81.1%,RSD为3.9%;糙米添加平均回收率为78.9%,RSD为4.0%.结论:该方法简便、快速,可用于稻谷中敌敌畏残留量的测定.     

HPLC法测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠和地西泮3组分的含量

目的建立同时测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠、地西泮3组分含量的高效液相色谱法.方法hypersil ODS柱,测定氨茶碱、地塞米松的流动相为甲醇-0.05mol@L-1磷酸二氢钠溶液(5545);测定地西泮的为甲醇-0.05mol@L-1磷酸二氢钠溶液(7030).流速1.0ml@min-1,检测波长240nm.结果线性范围氨茶碱60～140μg@ml-1,r=0.9995;地塞米松磷酸钠4.8～11.2μg@ml-1,r=0.9993;地西泮16.8～39.2μg@ml-1,r=0.9998.精密度及回收率结果良好.结论本方法分离效果好,方法简便、快速,适用于该制剂3组分的同时测定.     

浓度梯度微流控芯片平台的构建及其应用于抗白念珠菌药物快速筛选研究

本文建立了用于抗白念珠菌药物快速筛选的浓度梯度微流控芯片平台,通过荧光示踪剂荧光素钠在芯片上的分布定性考察浓度梯度生成情况,采用HPLC法对芯片内模型药物氟康唑的浓度梯度分布进行定量分析,进一步比较不同流速条件对浓度梯度形成的影响,最终确定两水相流速1∶1的比例用于后续药物筛选研究。以阿尔玛蓝为细胞活力指示剂,通过该平台分别进行了两性霉素B、氟康唑、伊曲康唑、伏立康唑、泊沙康唑、特比萘芬、5-氟胞嘧啶、卡泊芬净的药敏实验,快速高效地获得了药物的MIC范围,且与CLSI建议的白念珠菌敏感株的MIC值相一致,表明该平台可以通过一次实验快速筛选得到抗菌药物的MIC值范围。此外,该批次白念珠菌对特比萘芬呈现耐药,与96孔板法验证结果一致,表明该方法还可以用于耐药菌株的快速筛选。     

不同配伍组方小柴胡汤的人肝细胞毒性体外检测

目的:系统检测不同配伍组方小柴胡汤对人肝细胞的毒性,为减毒改良提供依据. 方法:MTT法检测不同配伍组方小柴胡汤水煎液和超声萃取液对人肝癌细胞株(SMMC-7721)活性的影响,以此作为初筛,并用正常人肝细胞进行验证.结果:小柴胡汤原方、黄芩、黄芩 柴胡水煎液对人肝癌细胞株生长有显著抑制作用,作用强度原方《黄芩《黄芩 柴胡合煎液;黄芩 半夏、柴胡、半夏、人参、甘草、生姜和大枣水煎液无显著作用;超声法样品比水煎法样品的抑制作用弱.结论:小柴胡汤原方水煎液具有肝细胞毒性,主要毒性药材为黄芩,柴胡可增强黄芩的毒性,半夏可降低黄芩的毒性.     

延胡索伍用白芷对延胡索乙素药动学的影响

 目的探索中药配伍对中药复方药效成分药动学的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定延胡索乙素的血药浓度,非房室模型拟合药动学参数,统计学处理采用t检验法。结果延胡索提取物组和延胡索白芷提取物组的主要药动学参数:ρ_max分别为(0.484±0.30)和(0.853±0.52)mg·L^-1,AUC_0-∞分别为(1.822±1.0)和(5.542±3.8)mg·h·L^-1,t_max分别为(1.06±0.83)和(1.88±1.6)h,两组药动学参数的差异具有显著性统计学意义(P<0.05)。结论延胡索与白芷配伍对延胡索乙素的药动学特征有显著影响,提示该配伍可能是导致延胡索乙素的药动学特征变化的原因。     

HPLC/DAD法同时测定小柴胡汤中黄芩苷和甘草酸的含量

目的:建立一种反相高效液相色谱分析方法,同时测定小柴胡汤中黄芩苷和甘草酸的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm,5m),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为250nm.结果:黄芩苷和甘草酸单铵盐在50min内即实现良好分离,黄芩苷浓度在12.66～405.0 g/mL线性范围内呈良好的线性关系,其回归方程为:Y=19.726X 13.972,r=0.999 8.甘草酸在1.988～63.60 g/mL的线性范围内呈良好的线性关系,其回归方程为:Y=10.765X 6.643 3,r=0.999 7.两种成分精密度试验RSD＜1%;48h内稳定性试验RSD＜1%;加样回收率试验RSD＜2%.结论:该方法简便快速、准确可靠,能同时测定小柴胡汤中黄芩苷及甘草酸两种有效成分的含量,为有效控制小柴胡汤的质量提供参考.     

毛细管区带电泳法分离测定当归中阿魏酸的含量

高效毛细管电泳(High performance capillary electrophoresis,PHCE)是近10年来迅速发展的一种新型分离分析技术,具有高效、快速、低耗、样品用量小等特点[1].毛细管区带电泳法(Capillary zone electrophoresis,CZE)是HPCE的一种分离模式,由Jorgenson[2]等于1981年提出,它是根据带电组分在外加电场下电泳淌度的差异而进行分离的,其在中药分析中得到较为广泛的应用[3].当归是临床最为常用的中药之一,阿魏酸是其中抑制血小板凝集的主要有效成分,故多采用薄层扫描法[4]和高效液相法测定[5,6]其含量作为评价当归及其制剂质量的指标之一.本文采用CZE法测定当归中阿魏酸的含量,取得满意的结果.     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠