延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究

目的 研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征.方法 采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值.结果 延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50 mg·L-1时,肠吸收速率常数Kz分别为0.403,0.461,0.402 h-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时Kz分别为0.353,0.458,0.409 h-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5:0.5.结论 不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性.     

干姜挥发油提取优化及GC-MS图谱研究

目的:优化千姜挥发油提取工艺,同时建立干姜挥发油GC-MS指纹图谱.方法:以挥发油得率为指标,采用正交设计,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间进行优化,并采集GC-MS图谱.结果:确定加17倍量水,超声35 min,浸泡40 min,再提取8 h的效果最优,挥发油得率分别为1.89%,GC-MS图谱稳定、重复.结论:干姜挥发油经过提取优化可以保证得率,获得的GC-MS图谱稳定可靠,并鉴定出的49种化合物.     

HPLC法同时测定淫羊藿药材中的5个黄酮类成分

目的：建立同时测定淫羊藿药材中5种成分的HPLC方法。方法：采用Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈和甲酸水（pH=3．0）,梯度洗脱;流速：0．9mL／min;DAD检测,检测波长：270nm。结果：淫羊藿药材中5个主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定c、淫羊藿苷、箭藿苷A、宝藿苷1分别在0．7800～83．20μg/mL、2．081～222．0μg／mL、3．288～350．7μg／mL、0．8311～88．65μg／mL、0．3518～37．52μg／mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0．50、0．75、0．87、0．32、0．12μg／mL。重复性、稳定性实验结果的RSD〈3％;各成分平均回收率均小于107％,RSD〈6％。结论：该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的质量控制。     

D－（－）－麻黄碱和DL－伪麻黄碱在二氧化碳近临界区的溶解行为

目的：考察D-(-)-麻黄碱、DL-伪麻黄碱在二氰化碳(CO2)流体中的溶解行为。方法：采用单通路法,手性添加剂法毛细管电泳。结果：当温度为303.15～328.15K(30～55C)、压力为6.5～20．0MPa时,D-(-)-麻黄碱、DL-伪麻黄碱在CO2中的溶解度并不随CO2密度增加而升高。结论：D-(-)-麻黄碱和DL-伪麻黄碱在CO2中的溶解行为存在临界异常现象。     

反向高效液相色谱法测定妇乐软胶囊中延胡索乙素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定妇乐软胶囊中延胡索乙素的含量。方法采用Shim-Pak vp-ods C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸(pH 6.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果延胡索乙素在0.2024-5.06μg线性关系良好(r=1.000)。平均回收率为101.2%,RSD=2.1%(n=5)。结论本法准确、简便、快速、稳定可靠,能用于测定妇乐软胶囊中延胡索乙素的含量。     

毛细管电泳法分离硝基喜树碱的同分异构体

目的 :建立分离硝基喜树碱同分异构体的毛细管电泳分析法。方法 :用未涂渍熔融石英毛细管 ( 4 8.5 cm× 5 0 μm,有效长度 40 cm) ,以 40 mmol/L 硼砂 -4 0 mmol/L十二烷基硫酸钠、溶剂以水∶甲醇 =9∶ 1(磷酸调节 p H=8.0 )为缓冲液 ,运行电压 2 0 k V,温度 2 5℃ ,检测波长 2 40 nm。结果 :硝基喜树碱的一对同分异构体能够达到基线分离。 p H值和电压对其分离度影响较小 ;温度和 SDS的浓度对其分离度影响较大。 结论 :此方法可用于硝基喜树碱同分异构体的分离分析。     

近红外光谱和聚类分析法无损快速鉴别蓝桉果实

目的:建立一种快速鉴别蓝桉果实的方法.方法:利用近红外漫反射光谱快速、无损鉴别了蓝桉果实及其伪品大叶桉果实,并以它们的近红外图谱作为聚类分析对象,对其进行了快速分类.结果:蓝桉果实和大叶桉果实均有自己的近红外特征谱.结论:该法简便、快速、可靠,可以作为中药材质控的一个方法.     

柱分配色谱-毛细管区带电泳联用分析板蓝根中五种微量有机酸

目的　测定板蓝根中五种微量有机酸水杨酸 ,苯甲酸 ,丁香酸 ,邻氨基苯甲酸和喹唑酮酸进行分离和含量测定。方法　考察了板蓝根的提取方法 ,建立了柱分配色谱 毛细管区带电泳联用分析五种微量有机酸的方法。结果　水杨酸 ,苯甲酸 ,丁香酸 ,邻氨基苯甲酸和喹唑酮酸的线性范围分别 5 5 2 - 92 0 μg·mL- 1 ,5 12 - 10 2 μg·mL- 1 ,2 2 8- 84 4 μg·mL- 1 ,4 78-15 9μg·mL- 1 and 1 74 - 87 0 μg·mL- 1 。结论　该方法快速、简便、准确、可靠。     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱。分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率。结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%~107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控。     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.