毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进样 30s ;熔融石英毛细管 6 0cm× 75 μm (有效长度 5 2cm) ,未涂渍 ;16min内完成检测。结果 :以依诺沙星为内标 ,左旋氧氟沙星浓度在 1～ 8mg·L-1范围内有良好的线性关系 ,r =0 9995 ;方法平均回收率为 95 90 %～ 99 17% ,日内及日间RSD均小于 5 % ;最低检测限为 0 3mg·L-1。结论 :样品无需预处理 ,直接进样分析测定 ,方法简便可行     

采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别

目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm×3.0 mm,3.5 μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4 μl,流速0.6 ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z 200～1 500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。     

四种手性有机酸在二氧化碳流体中的溶解行为

目的：考察苦杏仁酸、苹果酸、酒石酸、樟脑磺酸4种手性有机酸在二氧化碳流体中的溶解行为。方法：采用单通路法。结果：在6.320-7.778MPa的范围内，有机酸溶解度随压力变化很大。结论：有机酸的溶解度存在临界异常现象。     

大孔树脂吸附法对黄芪皂苷Ⅳ富集纯化工艺的研究

目的:进行黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ的富集纯化工艺研究,为大规模制备黄芪皂苷Ⅳ提供借鉴.方法:建立高效液相色谱-质谱检测器(HPLC-MSD)测定黄芪皂苷Ⅳ含量的方法.对多种不同型号大孔树脂的吸附能力进行了筛选,同时考察确定了其吸附容量;通过对不同比例的乙醇溶液进行最佳洗脱液和洗脱量的选择.结果:HPLC-MSD测定方法学考察结果良好.工艺筛选最终确定吸附能力最强的D101型作为纯化工艺的大孔树脂,同时确定黄芪皂苷Ⅳ的吸附容量为0.42 mg/g,洗脱液为5倍量70%乙醇.结论:D101型大孔树脂对黄芪皂苷Ⅳ的精制程度效果较好,能提高黄芪皂苷Ⅳ的纯度,并为分析总皂苷的组成提供保证.     

胶束电动毛细管色谱法测定速效伤风胶囊组分

目的：应用胶束电动毛细管色谱法分离测定速效伤风胶囊中的对乙酰氨基酚、氯苯那敏和咖啡因３种组分的含量。方法：对缓冲液ｐＨ和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）浓度优化选择，样品经超声振荡、水提取后进样测定。结果：缓冲液为含５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＣ的２０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ（ｐＨ１０），在９ｍｉｎ内将速效伤风胶囊中的上述３种组分完全分离测定，且其迁移时间具有良好的重现性。结论：本法准确、快速和简便，具有     

小波变换近红外光谱分析系统研究

随着生物学、生命科学、药物学、环境科学等学科的迅猛发展,现代分析化学面临着越来越多的复杂混合物体系,特别是复杂有机混合物体系快速定性定量分析的任务。为适应这一要求,色谱分析获得了飞速发展;光谱分析,虽然由于仪器简单、操作简便、准确度高,一直是化学分析中不可或缺的手段,但其在复杂混合物体系分析中一直未能获得突破性进展。近年来,随着信息处理和计算机技术的快速发展,将化学与数学、统计学结合,充分发挥光谱仪器特别是近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy简称NIRS)的优势,     

罗汉金丹口服液中人参二醇的鉴别

罗汉金丹口服液是益肾健脾、保精益气、补脑安神、延年益寿的中药复方制剂。该方是由人参、党参、淫羊霍、黄芪等15味中药组成。人参虽是主要成份之一,但所占比例却很少,因而其鉴别受其他药物的干扰     

RP-HPLC法测定蓝桉果实总三萜酸中三种三萜酸

蓝桉Eucalyptus globulus Labill．为桃金娘科植物，蓝桉果实作为民间使用的一种中药，具有治疗感冒发热、抗菌消炎、跌打损伤、抗癌以及治疗真菌引起的皮肤病等作用。本课题组已对蓝桉果实进行过资源调查、挥发性成分研究，同时在对蓝桉果实的有效部位化学成分进行研究时发现蓝桉果实富含有三萜酸。对其提取所得到的总三萜酸（Eucalyptus triterpenoid acids，简称ETA）曾用比色法进行过定量测定，为了进一步深入研究蓝桉果实中的ETA，本实验采用RP—HPLC法，对其中成分明确的3种三萜酸——熊果酸、桦木酮酸、白桦脂酸进行了测定。本研究建立了分离效果好、专属性强的高效液相色谱法测定其中的3种三萜酸的方法，结果满意，可作为蓝桉果实中ETA质量控制的指标之一。     

延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究

目的 研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征.方法 采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值.结果 延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50 mg·L-1时,肠吸收速率常数Kz分别为0.403,0.461,0.402 h-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时Kz分别为0.353,0.458,0.409 h-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5:0.5.结论 不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性.