HPLC法同时测定淫羊藿药材中的5个黄酮类成分

目的：建立同时测定淫羊藿药材中5种成分的HPLC方法。方法：采用Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈和甲酸水（pH=3．0）,梯度洗脱;流速：0．9mL／min;DAD检测,检测波长：270nm。结果：淫羊藿药材中5个主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定c、淫羊藿苷、箭藿苷A、宝藿苷1分别在0．7800～83．20μg/mL、2．081～222．0μg／mL、3．288～350．7μg／mL、0．8311～88．65μg／mL、0．3518～37．52μg／mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0．50、0．75、0．87、0．32、0．12μg／mL。重复性、稳定性实验结果的RSD〈3％;各成分平均回收率均小于107％,RSD〈6％。结论：该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的质量控制。     

干姜挥发油提取优化及GC-MS图谱研究

目的:优化千姜挥发油提取工艺,同时建立干姜挥发油GC-MS指纹图谱.方法:以挥发油得率为指标,采用正交设计,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间进行优化,并采集GC-MS图谱.结果:确定加17倍量水,超声35 min,浸泡40 min,再提取8 h的效果最优,挥发油得率分别为1.89%,GC-MS图谱稳定、重复.结论:干姜挥发油经过提取优化可以保证得率,获得的GC-MS图谱稳定可靠,并鉴定出的49种化合物.     

采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别

目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm×3.0 mm,3.5 μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4 μl,流速0.6 ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z 200～1 500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。     

新型生物色谱固定相制备及分析方法学研究进展

生物色谱法是一种极具发展潜力的新兴色谱技术,已广泛用于药物筛选及生物分子间相互作用分析。其技术核心是生物分子的色谱固定相,现今主要发展了细胞膜色谱,人工仿生膜色谱以及通过开发多种固定化策略将蛋白等直接固定于固定相载体。本文对新型生物色谱固定相方法学研究进展及基于新型固定相的生物色谱分析应用研究现状进行综述,并展望了基于整体柱的生物色谱固定相及微型生物色谱分析系统的应用前景。     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

结合GC-MS技术和多元统计方法评价中药罗布麻的质量

罗布麻叶为夹竹桃科多年生草本植物罗布麻(A pocynum venetum L.)的干燥叶[1].罗布麻中含黄酮类化合物、生物碱、强心苷、氨基酸和微量元素[2],用于治疗高血压病、心悸头晕、慢性支气管炎、高血脂等病症[3].罗布麻遍布于我国华北、西北及黄河流域的盐碱沙荒地区,资源丰富[4].罗布麻化学成分复杂,挥发油是其主要的活性成分之一[5].罗布麻叶的挥发油由于产地、品种、生长环境、栽培变异等因素的影响而有较大区别[6].因此,全面表征罗布麻挥发性化学成分,筛选不同来源罗布麻的化学生物标志物,对于罗布麻的质量评价十分有必要.本研究采用顶空气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对来源于新疆、吉林、天津、江苏4个不同产地的20批罗布麻的挥发性成分进行鉴别以及含量测定,并且结合主成分分析(PCA)等多元统计技术的组合分析方法,筛选出对于质量评价起主要影响的化学差异标志物,为综合评价不同产地的罗布麻药材提供一定的实验依据.     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱。分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率。结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%~107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控。     

HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分

目的:采用 HPLC-TOF/MS 对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下：1~35 min,19% A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29% A;70~110 min,29%~40% A;110~150 min,95% A。柱温为20℃,进样量20 μl,流速1 ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z 100～1 350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

葛根中黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOFMS分析

目的通过超高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOFMS)联用技术,对中药葛根的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定出葛根中18个成分。结论通过UHPLC-Q-TOFMS联用技术,为鉴定葛根中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。