毛细管区带电泳法测定三磷酸腺苷制剂含量

三磷酸腺苷(ATP)为辅酶类药物,是机体能量的重要来源,临床上用于肌萎缩、脑溢血后遗症等多种疾病的治疗。ATP制剂在生产和贮存过程中易带进或产生二磷酸腺苷(ADP)、一磷酸腺苷(AMP),因而目前卫生部部颁及地方标准中多采用纸层析或纸电泳分离ATP后分光光度法测定。该法繁琐费时,且只能测定ATP含量。近年有用HPLC法测定的报道[1],但其仅对ATP进行了定量分析。Shao等[2]曾用毛细管电泳法(CE)分析生物体内ATP,ADP,AMP等核苷酸。本实验采用毛细管区带电泳法(CZE),以对氨基苯磺酸钠为内标(IS),同时分析ATP制剂中ATP,ADP,AMP…     

中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别.方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-QTOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱(Q-TOF/MS)的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证.色谱分离采用Waters XBridge BEH C18(2.1 mm× 100 mm,2.5 μm)液相色谱柱;流动相为乙腈(A)和0.5％甲酸水(B),梯度洗脱:0～5 min,5％ A;5～25 min,5％～95％ A;25～30 min,95％A.柱温25℃,流速0.8 mL/min,柱后分流比为2∶1.质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z 100～1 500),其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10～40 eV.结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等.结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础.     

养心氏片防治慢性缺血性心力衰竭及急性心肌缺血再灌注损伤的实验研究

目的 对养心氏片防治慢性缺血性心力衰竭和急性心肌缺血再灌注损伤作用进行实验研究,为其临床应用提供理论依据。方法 采用冠状动脉结扎法构建慢性缺血性心力衰竭大鼠模型及急性心肌缺血再灌注小鼠心梗模型,随机分为假手术组、模型组、阳性药组、以及养心氏片低、中、高剂量组,通过预给药和造模后给药,检测大鼠超声心电图、ACE、ACD及小鼠心肌梗死面积、CK、LDH、SOD、相关因子,并观察心脏病理学切片的形态学变化。结果 与假手术组相比,模型组的生化指标差异具有统计学意义（P<0.001）;与模型组相比,阳性药组、高剂量养心氏片组生化指标差异具有统计学意义（P<0.001,P<0.01,P<0.05）,且能显著减少心肌梗死面积（P<0.01,P<0.05）, 明显改善心肌细胞水肿程度,减少细胞浸润。结论 养心氏片对慢性缺血性心力衰竭、急性心肌缺血再灌注损伤具有明显的预防和治疗作用。     

论军事药学学科体系与分类

目的 探讨军事药学学科体系与分类。方法 运用系统分析和系统结构化法,在对军事药学的学科定位、分类现状、分类思路和分类方法进行全面梳理、分析、归纳的基础上,描述军事药学学科体系。结果 军事药学学科体系可划分为军事药学基础学科、军事药学技术学科、军事药学工程学科、军事药学管理学科四大类及若干小类。结论 加强军事药学学科体系的研究将完善学科体系分类,有助于提高军事药学学科整体认知水平、推进军事药学学科的发展。     

毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯中残留溶剂的含量

目的:建立阿德福韦酯中残留溶剂的含量测定方法.方法:采用HP5890气相色谱仪,HP-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm),高纯氮气为载气,FID检测器,DMF 溶液直接进样,外标法进行测定.结果:所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的回收率在97.9%～103.4%,最低检测限38～52ng.结论:本实验所建立的方法简便快捷,稳定可靠,能用于阿德福韦酯中残留溶剂的检测.     

延胡索乙素在大鼠体内的立体选择性药代动力学延胡索乙素在大鼠体内的立体选择性药代动力学

目的研究dl-延胡索乙素在大鼠体内的立体选择性动力学过程。方法血浆样品经液-液萃取后，用非手性-手性HPLC联用法测定血浆中延胡索乙素对映体的浓度，配对t-检验比较两对映体的血药浓度和药代动力学参数。结果大鼠血浆中l-延胡索乙素的浓度均明显高于d-延胡索乙素的浓度，两对映体的AUC，MRT和Cmax均有显著性差异。结论大鼠灌胃延胡索乙素消旋体后，两对映体在体内的药代动力学过程具有显著的立体选择性。     

高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C8 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸溶液(Ph 4.5)7030,流速为1.0 ml·min-1,柱后分流比82,柱温为65℃,进样量10 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子选择离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为8.0 L·min-1,干燥气温度为350℃,雾化器压力为30 psi,裂解器电压为140 V.结果:环孢霉素A在26.68 ～1 067 μg·L-1范围内线性方程为y=0.001 1x-0.004 6(r=0.999 3),最低检测浓度为4.35 μg·L-1,低、中、高3种浓度的相对回收率分别为(89.81±4.91)%、(104.5±3.73)%、(95.17±2.33)%,绝对回收率分别为(77.64±4.38)%、(78.01±3.79)%、(83.02±1.59)%,日内、日间RSD均＜6%,150 d内稳定性试验结果,RSD均＜5%.结论:该法操作快速、简便、灵敏度高、专属性强,适用于环孢霉素A临床血药浓度监测.     

β-环糊精硫酸酯的制备及其在毛细管电泳拆分中的应用

β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)及其衍生物是在毛细管电泳手性拆分研究中应用最为广泛的一类手性添加剂,目前的研究多集中在经化学修饰的β-CD衍生物上,希望通过特定结构侧链或基团的引入能在增加β-CD衍生物溶解性能的同时增强其对手性化合物的拆分能力[1～3].     

炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化

目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioides Bge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价.结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1).结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化.