HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物

目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率,鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型,采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量,并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5 μm）,60%的乙腈和40%的水等度洗脱,进样量5 μL,流速0.8 mL/min,柱温30℃,运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测,正离子模式,干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,干燥气流速9.0 L/min,裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物,质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;方法学考察结果表明,日内、日间精密度RSD%均<5%,基质效应>75%,提取回收率>80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min,五味子醇乙43.58 min,五味子酯甲86.63 min,采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢,这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。     

复方金钱草颗粒化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 通过超高效液相-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术定性分析中成药复方金钱草颗粒中的主要化学成分。方法 色谱分离采用XBridge BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 2.5 μm),流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈组成,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用四极杆飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,鉴定出复方金钱草颗粒中47个成分,并通过软件计算区分了其中的同分异构体, 且对其药材来源进行了归属。结论 本研究通过UHPLC-Q-TOF/MS联用技术,为鉴定中成药复方金钱草颗粒中的化学成分建立了一种快速、高效的分析方法。     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

微透析与液相色谱-质谱联用在药物分析中的应用

目的综述微透析与液相色谱-质谱联用技术在药物体内化学成分分析中的研究进展。方法参阅近几年国内外相关文献,对微透析与液相色谱-质谱联用技术在药物体内内源性物质及外源性物质中的应用进行归纳与总结。结果与结论微透析与液相色谱-质谱联用作为一种新型的分析技术,具有快速简便、干扰少、前处理简单等优点。此项技术在体内药物分析中得到了迅速推广和应用,特别在药代动力学研究中显示出其独特的优势,具有十分广阔的应用前景     

药学专业仪器分析问卷调查及对策分析

仪器分析课程已成为药学专业必修的重要基础课之一.为准确把握药学专业本科生学习仪器分析课程的情况,探究进一步提高教学效果的有效途径,设计和开展了仪器分析教学情况的问卷调查,发现分析理论与仪器技术未能有机融合是学生面临的主要问题,并针对此提出了对策.     

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

目的 提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法 采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm);流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％ ～26％ (0～ 10 min),26％ ～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min);流速0.5 ml/min;检测波长235 nm;柱温25℃;进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％ (RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.     

逆流色谱及其在药学中的应用

<正> 逆流色谱(Countercurrent Chromatography)缩写为CCC,是近二十年来发展起来的一种特殊形式的液液-分配色谱。其最大的优点是取消了色谱中的固定相担体,因而避免了其他色谱中在分离时由固相担体带来的许多复杂问题,例如:样品的吸附损失、失活、污染以及溶质峰的拖尾等等。此外它分离范围广,可以从小分子、中分子以及大到生物聚合物的分离,没有分子大小的限制。由于没有固相担体,因而在其发展中遇到了许多技术上的困难:(1)当流动相不断流经一开放柱时,固定相如何在没有担体的情况下保留在柱中;(2)如何使柱内空     

蓝桉果实中氨基酸成分的含量测定

目的研究蓝桉果实中氨基酸的种类并测定其含量。方法采用氨基酸分析仪测定蓝桉果实中总氨基酸和游离氨基酸的含量。结果蓝桉果实总氨基酸含量为4.76g,其中人体必需氨基酸为2.11g(44.3%);游离氨基酸含量为25.29mg,其中人体必需氨基酸为9.3mg(36.7%)。结论蓝桉果实中含有丰富的氨基酸,具有较高的营养价值。     

HPLC-MS测定黄芪药材中3种成分的含量

黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus （Fisch．）Bge．var．mongholicus（Bge．）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus（Fisch．）Bge．的干燥根，具有补气固表、利尿脱毒、敛疮生肌等功效。黄芪中的主要有效成分为皂苷和黄酮类化合物，研究证实黄芪中的黄酮类成分具有清除氧自由基、抑制脂质过氧化、维持血中NO浓度和保护缺血再灌注损伤等多种药理活性，而黄芪皂苷在抗衰老、调节免疫功能、保护心肌和大脑缺血等多方面具有显著作用.