毛细管区带电泳法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量

目的:建立测定积雪草配方颗粒中积雪草苷含量的毛细管区带电泳法(CZE).方法:积雪草配方颗粒用甲醇超声提取,用未涂渍熔融石英毛细管(内径75 μm ,长度48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol*L-1硼砂溶液(含50%甲醇)为背景电解质溶液(pH 9.1),运行电压27 kV,温度23℃,压力进样5 kPa×5 s, 检测波长为206 nm.结果:在11 min内积雪草苷与内标及其他成分能达到基线分离,最低检测限0.010 3 mg*ml-1,积雪草苷在0.048 6～0.173 5 mg*ml-1范围内呈良好的线性关系 (r=0.999 8),加样回收率为(97.6±2.6)%,低、中、高3种浓度的日内和日间的精密度结果分别为3.5%、2.1%、2.6%和4.1%、2.8%、3.7%,3个批号的样品中积雪草苷的含量分别为(0.39±0.01)%、(1.17±0.02)%、(1.74±0.04)%.结论:毛细管电泳法测定结果准确可靠,方法简便、快速、环保,可用于样品中积雪草苷的含量测定.     

HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B。检测波长为281 nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD <1%。48 h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。     

毛细管电泳法检查左旋麻黄碱中对映异构体杂质的研究

目的：建立左旋庥黄碱中对映异构体杂质检查的毛细管电泳方法。方法：以SBE—β—CD和HP—β—CD二元环糊精为手性添加剂,探讨了环糊精种类及浓度、pH、有机溶剂种类等因素对麻黄碱及伪麻黄碱对映体拆分的影响,结果表明：毛细管：未涂渍熔融石英毛细管75μm×68cm（有效长度60cm）。分离用缓冲液为25mmoL／L的Tris缓冲液,含2．0％HP-β-CD和1．0％SBE—β—CD,用磷酸调节pH至3．0。分离电压16kV;温度15℃;虹吸进样：高度10cm,时间3S;紫外检测波长214nm。结果：麻黄碱及伪麻黄碱对映体得到良好分离,并满足进行左旋麻黄碱中对映异构体杂质检查所需要的条件。结论：该方法简单可靠、专属性强,可以作为常规的杂质检查手段。     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C<,18>(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL·min<'-1>;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱.分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率.结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%～107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异.结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控.     

薄层层析的现代发展

薄层层析(TLC)作为一种定性方法具有许多优点,随着可靠而又灵敏的薄层扫描仪的出现使其可扩大应用于定量分析,对某些化合物的最低检测量可达ng 或pg 水平。与高效液相色谱(HPLC)相比,TLC 有样品制备简单以及可供使用溶剂的类型较广等优点。TLC 的进展     

适应军队医学科研新形势加强基金申请组织管理

艰巨的科研任务和有限的科研投入已成为军事科研院校亟待解决的首要矛盾。为了争取更多的科研投入 ,第二军医大学药学院从加强科研管理着手 ,积极组织各类科研基金申请 :细调研 ,随时掌握本院科研动态 ;勤学习 ,深入了解基金申报要求 ;巧宣传 ,认真开展基金申请动员 ;精组织 ,切实提高基金标书质量 ;重质量 ,全面提升本院科研信誉 ;广交流 ,积极争取国内同行支持。通过以上科研管理工作的顺利开展 ,近年来 ,我院基金申请工作取得了突破性进展 ,获资助的基金项目连年递增。目前在研政府资助基金项目达 10 0多项 ,资助总额 4 0 0 0多万元 ,加强了科研投入 ,增强了对重大、重点科研课题的承担能力 ,全面提升了科研水平     

蓝桉果实挥发油成分GC-MS分析

目的 :用气相色谱 质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中提取挥发油 ,然后经GC MS进行分离鉴定 ,用归一化法计算含量。色谱条件 :DB WAX石英毛细管柱 (0.32mm×30m ,0.25μm) ,柱温条件 :起始温度 40℃保持 3min ,以 5℃·min^-1升温至 250℃保持 10min ,MS检测器。结果 :蓝桉果实挥发油中鉴定出 31个成分 ,占 93.7%。结论 :本法可靠 ,可用于蓝桉果实挥发性成分的鉴别和测定。     

药物分析设计性实验的心理学思考

药物分析设计性实验是一项在传统验证性实验的基础上，旨在提高学生解决实际问题的综合能力与素质的教学改革活动。本文讨论了学生在设计性实验开展的整个过程中的心路历程，包括开展前的新鲜感、恐惧心理和患得患失的心态，开展中的想当然心理、屡战屡败以后怀疑自己的心理、合作与竞争的心态，开展后的不再妄自菲薄、信心倍增以及学习兴趣被激发的心理等。心理学上的思考从与技术性总结不同的角度，对设计性实验进行了剖析和评估，为今后开展类似的教学活动积累经验、奠定基础。     

高效液相法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量

目的:建立测定积雪草配方颗粒剂中积雪草苷的HPLC含量分析方法。方法:采用C18柱,RP-HPLC法,水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长205 nm。结果:积雪草苷在0.02-0.51 mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999,高、中、低浓度的平均回收率分别为99.6％,101.7％,102.2％;RSD分别为2.9％,1.7％,4.9％(n=3)。结论:该方法简便,结果准确,适用于积雪草配方颗粒剂的质量控制。     

药物分析在组学研究时代中的地位和作用

组学研究时代的到来为药物分析学的快速发展提供了一个充满挑战的机遇。药物分析学的边缘性决定了其必然会与诸多相关学科发生广泛的联系和交叉,这些过程将会促进药物分析学理论的深入发展,并伴随着多学科、多领域、多层次的创新。本文通过对药物分析与分析化学、中药现代化、生物体内分析、代谢组学、信息学等学科相互关系的评述,从多个角度概述了药物分析学在组学研究时代中的地位和作用。