药物分析实践教学探讨

改革传统的药物分析实验教学组织形式，在药物分析实践教学中实行分层次教学，以实验课教学为主要组织形式，辅以适当的研究性学习，并形成一套行之有效的考核办法，对培养学生的创新能力起到一定作用。     

HPLC-PDA指纹图谱结合主成分分析评价不同产地冬凌草药材的质量

目的研究并建立不同产地冬凌草药材的HPLC-PDA指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同产地的冬凌草药材质量,为科学评价与有效控制冬凌草药材质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-PDA法构建冬凌草药材的指纹图谱,同时应用PCA和相似度分析法对实验数据进行处理,以找出4个不同产地18批冬凌草样品间的相似性及差异性。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为238 nm,流动相为乙腈-0.05%磷酸水进行梯度洗脱,体积流量0.8m L/min。结果标定了冬凌草药材HPLC指纹图谱的19个共有峰,并指认了其中的4个共有峰,分别为冬凌草甲素、冬凌草乙素、拉西多宁和迷迭香酸,18批冬凌草药材的相似度为0.421~0.984。PCA结果表明,前3个因子的累积贡献率达到87.3%,选择这3个因子对冬凌草药材进行综合评价。结论 HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价冬凌草药材的质量差异。     

LC-MS/MS同时测定蓝萼香菜中4种二萜类成分及其聚类分析

建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)同时测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素、冬凌草甲素、河北冬凌草素K和延命草醇4种二萜类有效成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1。采用电喷雾离子源(ESI)负离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量。结果上述4种待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r0.998 7);加样回收率92.40%~105.9%,精密度RSD 1.7%~6.5%。建立的HPLC-MS/MS同时测定蓝萼香茶菜中4种有效成分的定量分析方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价蓝萼香茶菜的质量提供参考,并且根据含量测定结果表明不同药用部位和不同采收期的蓝萼香茶菜质量存在一定差异,从而得出该中药材的最佳药用部位及采收期,用于指导合理的采收,以便于更好的利用植物资源。同时对所有批次药材进行聚类分析,结果表明不同产地蓝萼香茶菜药材质量也存在一定差异。     

多波长RP-HPLC法测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷

目的 建立同时测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的分析方法.方法 采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相:0.3%的甲酸水溶液(A)、乙腈(B);线性梯度洗脱,B:14%～20%,0～12 min;B:20%～30%,12～13min;B:30%～65%,13～25 min;B:65%,25～35 min;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min.结果 黄芩苷、绿原酸和栀子苷分别在0.225～3.60 μg,0.023 0～0.368 0 μg,0.135～2.16μg的范围内线形关系良好,平均回收率分别为99.62%、99.64%、100.3%,RSD分别为0.68%、1.5%、0.23%.结论 本法简便、准确、重现性好,可用于抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的同时测定.     

白桦脂酸在大鼠体肠吸收动力学的研究

目的:建立同时测定肠循环液中白桦脂酸和酚红浓度的HPLC-DAD法,并探讨白桦脂酸在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度对吸收的影响。方法:采用大鼠在体肠吸收实验模型,并考察吸收部位、药物浓度和pH对药物吸收的影响。结果:在75～125 mg.L-1白桦脂酸的吸收速率与质量浓度呈线性关系,Ka基本保持不变;各肠段的吸收速率无显著性差异,十二指肠、空肠、回肠和结肠的Ka分别为(0.151±0.004 9),(0.159±0.005 6),(0.156±0.008 3),(0.149±0.004 1)h-1。结论:白桦脂酸在小肠中吸收良好,没有特定吸收部位;不同浓度对白桦脂酸在大鼠全肠道的吸收无显著影响,其在肠道的吸收呈一级吸收动力学特征,吸收机制为被动扩散。白桦脂酸是难溶性药物,可以通过增加药物的溶出度,进而提高药物的生物利用度。