HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立活血通脉片中丹酚酸B的HPLC分析方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B对照品在0.151 8～4.554μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.3%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于活血通脉片的质量控制。     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

正交设计法优化黄芩苷水提工艺研究

目的优选黄芩药材中黄芩苷的水提工艺.方法采用正交设计法,以HPLC法测定水提液中黄芩苷含量为评价指标,对黄芩水提工艺进行优选.结果最佳水提工艺条件为:A1B3C3D3,即样品粒度<3.5mm,分别提取3次,每次加水量分别为10倍,6倍,6倍,提取时间分别为1.2h,0.5h,0.3h.最佳工艺所得提取物黄芩苷含量为16.9%.结论此黄芩苷水提工艺条件稳定、可控、提取率高.     

静脉尿路造影与逆行插管造影辅助ESWL治疗定位困难的输尿管结石

输尿管结石定位困难是影响碎石效果的因素之一.2005年11月～2007年3月,我们对直径≤0.6 cm、X线下定位困难的输尿管结石采用静脉尿路造影与逆行上尿路插管造影辅助ESWL(体外冲击波碎石术,使用上海HX-902型国产双X线多功能碎石机)治疗,共113例.取得良好效果,报告如下.     

微波消解-ICP-AES法测定药用明胶中铬元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体光谱法测定药用明胶中铬元素含量的方法。方法：对微波消解的条件进行了考察、优化,以电感耦合等离子体光谱法检测药用明胶中铬元素的含量。结果：采用硝酸作为消解剂进行程序消解;ICP-AES法测定铬线性范围为0～5μg/mL,r=0.9999,平均回收率为101.96%（n=6）。结论：微波消解-ICP-AES法快速、准确、简便,可用于药用明胶中铬的含量测定。     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

经皮肾穿刺无水酒精治疗肾囊肿36例报告

肾囊肿为泌尿外科常见病,应用无水酒精作为硬化剂治疗肾囊肿具有方法简单,疗效显著等优点。我院于1995年1月～1998年1月采用CT定位肾囊肿,大剂量高浓度酒精作为硬化剂治疗肾囊肿36例,经随诊效果满意,现报告如下。1 临床资料 本组共36例,其中35例单纯性肾囊肿,1例多房性囊肿,