高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

褶合曲线分析法测定复方磺胺甲恶唑片的含量

目的 :为了测定复方磺胺甲噌恶唑片的含量。方法 :应用计算机辅助褶合曲线分析法 ,结合计算机信息处理技术 ,同时测定磺胺甲噌恶唑和甲氧苄啶的含量。结果 :磺胺甲噌恶唑和甲氧苄啶的回收率和相对标准偏差分别为 10 0 .0 % ,0 .5 % ,98.9% ,2 .2 %。结论 :该法简便、快速、结果可靠 ,重现性好。     

复方甲硝唑凝胶的研制

复方甲硝唑凝胶是以卡波姆９４０为基质的水溶性透明凝胶，主要成分为甲硝唑、地塞米松磷酸钠，可用于治疗口腔溃疡和牙周炎等。本文介绍了复方甲硝唑凝胶的处方组成、制备方法、含量测定和质量标准。凝胶中甲销唑和地塞米松的含量采用褶合曲线分析法不经分离同时测定，操作简单、快速。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定白念珠菌中多胺的含量

目的建立同时测定白念珠菌中4种多胺（腐胺、尸胺、亚精胺和精胺）的HPLC方法。方法样品经苯甲酰氯衍生化,资生堂C18色谱柱（100mm×3．0mm,3．0μm）分离,以甲醇（A）-0．1％甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱,0～5min,30％-48％B;5—12min,48％B;12～15min,48％～70％B;15～25min,70％b,流速0．6ml／min,检测波长254nm。结果腐胺、尸胺、亚精胺和精胺浓度分别在0．775—77．50μg／ml（r=0．9999）、1．160～116．0μg／ml（r=0、9999）、5．800～580．0μg／ml（r=0．9998）、2．533～192．7μg/ml（r=0．9999）的范围内线性关系良好。4种多胺的加样回收率为94．27％～109．3％,精密度RSD〈4％。结论该含量测定方法灵敏、重现性好,能同时测定白念珠菌中4种多胺的含量。     

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

目的 提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法 采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm);流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％ ～26％ (0～ 10 min),26％ ～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min);流速0.5 ml/min;检测波长235 nm;柱温25℃;进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％ (RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.     

中药指纹图谱的研究进展

目的：系统介绍中药指纹图谱的理论、技术和方法。方法：从中药指纹图谱获取的规范化研究、应用研究和分析及评价研究等3个方面进行详细的阐述。结果：中药指纹图谱在各个方面均取得了长足的进步．特别是融合研究、勾兑研究等领先技术对中药指纹图谱的发展具有极大的促进作用。结论：中药指纹图谱技术正在不断的完善，逐步向高级阶段发展。     

褶合光谱模式识别系统对样品中杂质检查能力的考察

目的：研究褶合光谱模式识别系统杂质检查能力。方法：采用高斯函数模拟样品和杂质的吸收光谱，求出各杂质在主成分存在下的检测限。结果：得出了杂质检测限随物质相关性变化的分布趋势。结论：褶合光谱模式识别系统是一种高分辨率的杂质检查手段。     

大孔树脂吸附法对黄芪皂苷Ⅳ富集纯化工艺的研究

目的:进行黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ的富集纯化工艺研究,为大规模制备黄芪皂苷Ⅳ提供借鉴.方法:建立高效液相色谱-质谱检测器(HPLC-MSD)测定黄芪皂苷Ⅳ含量的方法.对多种不同型号大孔树脂的吸附能力进行了筛选,同时考察确定了其吸附容量;通过对不同比例的乙醇溶液进行最佳洗脱液和洗脱量的选择.结果:HPLC-MSD测定方法学考察结果良好.工艺筛选最终确定吸附能力最强的D101型作为纯化工艺的大孔树脂,同时确定黄芪皂苷Ⅳ的吸附容量为0.42 mg/g,洗脱液为5倍量70%乙醇.结论:D101型大孔树脂对黄芪皂苷Ⅳ的精制程度效果较好,能提高黄芪皂苷Ⅳ的纯度,并为分析总皂苷的组成提供保证.     

黄芩素作用白假丝酵母菌的GC-MS代谢组学研究

目的 运用代谢组学方法对黄芩素作用白假丝酵母菌引起的胞内代谢差异进行表征,寻找潜在的生物标志物并探讨相关的药物作用机制.方法 采用气相色谱质谱方法测定黄芩素作用前后白假丝酵母菌胞内的代谢指纹谱,利用多元统计分析方法比较黄芩素给药组与对照组的代谢物谱差异,筛选出可能的潜在生物标志物,并作出相关代谢途径的可能解释.结果和结论 经比较分析,共筛选得到20个潜在生物标志物,这些重要的差异代谢物主要参与了氨基酸代谢、三羧酸循环、磷脂代谢和氧化应激等相关通路.     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱。分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率。结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%~107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控。