金刚藤软胶囊质量标准研究

金刚藤为百合科植物菝葜(Sm ilax ch ina L.)的根茎,主要的化学成分为以薯蓣皂苷元为苷元的各种皂苷[1]。其性甘温无毒,能祛风湿、利小便、消肿毒,可用于治疗各种外科感染[2~4]。金刚藤软胶囊是金刚藤提取物制成的一种新剂型,功能清热解毒,消肿散结。临床主要用于附件炎和附件炎性包块及妇科多种炎症。为确保该制剂的质量,确保病人用药的安全有效,本文采用薄层色谱法对软胶囊中的金刚藤进行了鉴定[5],用高效液相色谱法[6]测定了软胶囊中薯蓣皂苷元的含量。1仪器与试剂LC-10ADvp岛津高效液相色谱仪,SPD-M10Avp二极管阵列检测器,SIL-10A…     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

毛细管电泳法检查左旋麻黄碱中对映异构体杂质的研究

目的：建立左旋庥黄碱中对映异构体杂质检查的毛细管电泳方法。方法：以SBE—β—CD和HP—β—CD二元环糊精为手性添加剂,探讨了环糊精种类及浓度、pH、有机溶剂种类等因素对麻黄碱及伪麻黄碱对映体拆分的影响,结果表明：毛细管：未涂渍熔融石英毛细管75μm×68cm（有效长度60cm）。分离用缓冲液为25mmoL／L的Tris缓冲液,含2．0％HP-β-CD和1．0％SBE—β—CD,用磷酸调节pH至3．0。分离电压16kV;温度15℃;虹吸进样：高度10cm,时间3S;紫外检测波长214nm。结果：麻黄碱及伪麻黄碱对映体得到良好分离,并满足进行左旋麻黄碱中对映异构体杂质检查所需要的条件。结论：该方法简单可靠、专属性强,可以作为常规的杂质检查手段。     

水蒸气蒸馏与乙醚超声萃取牡丹皮挥发油的比较研究

目的比较通过不同的提取方法得到的牡丹皮挥发油成分上的差异。方法分别用水蒸气蒸馏法和乙醚超声萃取法提取牡丹皮挥发油,进行气相．质谱（GC—MS）分析。结果采用水蒸气蒸馏法挥发油得率为1．2％,被鉴定的成分有17个;乙醚超声萃取法挥发油得率为2．5％,被鉴定的成分有20个。两者共有成分5个。结论两种提取方法所得牡丹皮挥发油成分存在差异但也有共同特征,乙醚超声萃取法挥发油得率更高,成分更加全面。     

微生物内氨基酸和小肽的分析方法及其应用进展

氨基酸和小肽是微生物内重要的活性组分和代谢产物.随着现代分析技术的日益革新,微生物氨基酸和小肽的定性定量分析方法也在不断发展.本文首先从淬灭、提取、样品衍生化和浓缩几个方面对微生物样品前处理方法做了介绍;进而分别从分离技术和检测方法两方面综述了氨基酸和小肽研究中所采用相关技术的特点及应用实例,并系统分析了各种方法的优缺点,同时展望了其发展趋势.     

HPLC-MS测定黄芪药材中3种成分的含量

黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus （Fisch．）Bge．var．mongholicus（Bge．）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus（Fisch．）Bge．的干燥根，具有补气固表、利尿脱毒、敛疮生肌等功效。黄芪中的主要有效成分为皂苷和黄酮类化合物，研究证实黄芪中的黄酮类成分具有清除氧自由基、抑制脂质过氧化、维持血中NO浓度和保护缺血再灌注损伤等多种药理活性，而黄芪皂苷在抗衰老、调节免疫功能、保护心肌和大脑缺血等多方面具有显著作用.     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

表面等离子共振技术在定量分析中的应用和研究

表面等离子共振（surface plasmon resonance,SPR）是一种基于物质间相互作用所导致的芯片表面质量变化而产生的一种光学现象,能够简单、快速、准确地对分子间作用的强度进行动态监测。SPR生物传感器具有无标记、灵敏度高、检测结果准确、可在线实时检测等优点。SPR技术在药物发现、临床诊断、食品安全、环境监测、蛋白组学等领域都有应用。对SPR在食品卫生、环境监测、临床应用中定量分析的相关应用和研究进行综述,期望能为相关研究提供参考。     

联用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱技术对扶正化瘀胶囊化学成分快速鉴别

目的 运用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱（UHPLC-TOF/MS）联用技术鉴别扶正化瘀胶囊中化学成分。方法 色谱分离采用ACQUITY UPLCHSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）;流动相0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈溶液（B）,梯度洗脱条件：0~3 min,2% B;3~18 min,2%~50% B;18~22 min,50%~95% B;22~25 min,95% B。平衡时间为10 min,流速为0.4 ml/min,分析时间为25 min。质谱定性采用电喷雾离子源,正/负离子模式扫描,采集范围100~1 100 m/z。结果 正/负离子模式下,一次性鉴别出154个成分,其中,正、负离子模式下均有响应的有28个。结论 较全面地阐明了扶正化瘀胶囊的成分组成,为该复方的深入研究奠定了基础。     

基于LC-MS技术的二氢丹参酮Ⅰ抗肝纤维化肝脏代谢组学研究

目的 利用肝脏代谢组学方法监测肝纤维化相关的代谢变化,评价二氢丹参酮Ⅰ治疗肝纤维化的药效及作用机制.方法 将28只雄性SD大鼠随机分为4组:正常组、肝纤维化模型组和二氢丹参酮Ⅰ低剂量组、二氢丹参酮Ⅰ高剂量组.采用硫代乙酰胺诱导肝纤维化模型,给予4周治疗后,取大鼠肝脏进行液相色谱-质谱分析,结合OPLS-DA模式识别方法...