HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量

目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a 、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法.方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min-1,柱温为25℃ ,进样量0.25 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为10.0 L·min-1,干燥气温度为350℃ ,雾化器压力为40 psi(275 792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.420 0～803.490 0.黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.211 6～127.3 μg·ml-1, 线性方程为Y=461 182 X 2 000 000(r=0.999 0).黄芩苷线性范围为0.758～455 μg·ml-1,线性方程Y=5.978 9X-27.418(r=0.999 5).甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8 μg·ml-1,线性方程Y=0.949 9X-1.046 4(r=0.999 5).高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%.日内、日间RSD均＜5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均＜5%.小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.750 0、10.65和2.572 mg/g.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制.     

淫羊藿药材HPLC指纹图谱的勾兑研究

目的:在中药HPLC指纹图谱数据的基础上,对不同来源的中药淫羊藿原药材进行了勾兑研究,寻找提高药材指纹图谱相似度,稳定药材质量的新途径.方法:以道地药材为勾兑目标,药材的夹角余弦相似度为评价指标,使用系统优化的勾兑比例投料进行勾兑实验,采集勾兑药材的HPLC指纹图谱.结果:勾兑后,药材与道地药材的相似度评价结果明显提高,与理论计算的结果一致.结论:相似度差异较大的不同批次中药材通过基于中药指纹图谱的勾兑,相似度评价得到提高,为中药原药材的充分利用提供了新的参考方法.     

中药指纹图谱相似度计算的规范化研究

目的:探讨影响中药色谱指纹图谱相似度计算的保留时间校正和内标峰选择.方法:对金银花药材指纹图谱进行保留时间和峰面积校正,分别使用相关系数法和夹角余弦法计算处理前后图谱间相似度.结果:保留时间校正前后相似度结果差异较大,内标峰选择与否和选择不同内标峰的各图谱与对照图谱的相似度均有差异.结论:相似度计算中,内标峰选择和保留时间校正须规范化,才能获得稳定的计算结果.     

高效液相色谱法同时测定荷丹片中荷叶碱丹参酮ⅡA补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定荷丹片中荷叶碱、丹参酮ⅡA、补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法 采用50%乙醇超声提取,在色谱柱Agilent SB-Aq C18(4.6 mmx250 mm,5μm)上进行分离,柱温为25%,流动相:A相为水-乙腈--三乙胺--冰醋酸(355:30:9:3.9);B相:乙腈,梯度洗脱:0...     

褶合光谱分析法测定氯地眼药水中各组分含量

应用褶合曲线分析法，不经分离同时测定氯地眼药水中氯霉素、地塞米松以及对羟基苯甲酸乙酯的含量，平均回收率及相对标准差分别为：99．54％，0．20％；99．01％，0．22％；100．34％，0．63％。     

复方甲硝唑凝胶的研制

复方甲硝唑凝胶是以卡波姆９４０为基质的水溶性透明凝胶，主要成分为甲硝唑，地塞米松磷酸钠可用治疗口腔溃疡和牙周炎等，本文介绍了复方甲硝唑凝胶的处方组成，制备方法，含量测定和质量标准，凝胶中甲硝唑和地塞米松的含量采用褶合曲线分析法不经分离同时测定，制作简单，快速。     

商陆皂甙辛对小鼠脾脏细胞产生IL-3和IL-6的影响

利用MTT法测定了商陆皂甙辛 (EH )对ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞IL 3和IL 6活性的影响 ,采用地高辛标记斑点杂交法测定了IL 3mRNA和IL 6mRNA的表达水平。结果显示EH在 1 0～ 1 0 0 μg/ml浓度范围内能增强ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞IL 3和IL 6活性 ,伴随mRNA水平的上升。提示EH通过提高IL 3和IL 6基因转录水平 ,从而使其产物活性增强 ,是其免疫调节和提高造血功能的分子机制之一     

酸碱滴定过程的计算机模拟

酸碱滴定法是一种常用的容量分析方法,但在实验室条件下计算酸碱混合体系的pH值和绘制滴定曲线非常繁琐。本文依据酸碱滴定理论,推导出滴定百分数φ与H~+浓度的数学表达式,利用Visual Basic 6.0语言通过计算机编程,实现了酸碱滴定过程精确pH值的计算和滴定曲线的绘制,并能动态模拟滴定过程。     

HPLC-TOFMS法对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分的快速分离与鉴别

目的采用HPLC-TOFMS对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分进行快速分离鉴别。方法色谱柱Ag-ilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.3%醋酸(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,0～30min,体积分数30%～90%B,进样量10μl,流速1.0ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对白花蛇舌草药材及其注射液制剂进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出白花蛇舌草中11个化学成分,市售注射剂中6个成分,自制注射剂中2个成分。结论这可为中药白花蛇舌草及其注射剂的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。