生物可降解分子印迹聚合物的制备及评价

背景：交联剂是支撑分子印迹聚合物骨架的主要单元,分子印迹聚合物是否生物友好与交联剂的性能密不可分,但目前常用交联剂的生物相容性和生物降解性还不明确。 目的：制备新型生物可降解分子印迹聚合物,分析其吸附性能和可降解性能。 方法：以丙烯酰化的聚ε-己内酯为交联剂,以丙烯酸为功能单体,采用紫外光引发聚合法制备茶碱分子印迹聚合物,通过等温吸附、Scatchard分析和动力学曲线研究其吸附能力,在模拟人体生理环境体系中进行体外降解实验。 结果与结论：等温吸附曲线表明茶碱分子印迹聚合物和非分子印迹聚合物对模板分子茶碱均有吸附能力,但茶碱分子印迹聚合物的吸附量显著高于非分子印迹聚合物。茶碱分子印迹聚合物对茶碱的载药量为1.54%,包封率为12.48%,茶碱分子印迹聚合物和聚ε-己内酯二醇在观察时间内的体外降解率分别为6.60%和1.33%。制备的分子印迹聚合物不仅对目标分子有特异的吸附性能,而且具有良好的生物降解性能,可在模拟人体环境中进行降解。     

长春碱分子印迹聚合物中模板分子的抽提

目的 研究从长春碱(VLB)分子印迹聚合物中抽提模板分子的合适条件.方法 将制备的VLB分子印迹聚合物填充于固相萃取小柱中,依次用不同比例的甲醇-冰醋酸溶剂洗脱,测定洗脱液中模板分子VLB的含量,计算回收率.结果 采用分子印迹聚合物最常用的抽提溶剂甲醇-冰醋酸(9∶1,v/v)抽提聚合物,模板分子VLB的回收率为91.71%,但由于VLB洗脱不完全,存在"模板渗漏";而用甲醇-冰醋酸(6∶4,v/v)为溶剂抽提聚合物,不仅能减少抽提次数及溶剂用量,而且模板分子VLB的回收率能提高到98.03%.抽提后的聚合物通过氢键等非共价键作用能特异性地吸附模板分子VLB,而对VLB的结构类似物长春新碱没有选择性.结论 用甲醇-冰醋酸(6∶4,v/v为溶剂抽提聚合物,模板分子洗脱完全,聚合物性质稳定,对模板分子VLB表现出高度的选择性和特殊的识别性能.     

正交设计法优选益发酊的制备工艺

目的 筛选益发酊浸渍提取的最佳工艺条件.方法 以提取液中阿魏酸的含量为考察指标,以高效液相色谱法(HPLC)为分析检测方法,采用正交设计法对影响提取过程的因素乙醇浓度(A)、乙醇用量(倍数)(B)、提取时间(C)进行考察.结果 影响益发酊中阿魏酸提取的最重要因素是提取时间,阿魏酸的最优提取工艺为C3B2A2,即当提取条件为浸渍时间120h、溶剂量为药材8倍量、乙醇浓度为75％,该工艺提取益发酊中阿魏酸的含量最高,且提取量稳定.结论 采用优化方案工艺能保证益发酊产品质量.     

脱镁叶绿酸分离及与萘普生交联物的制备

目的 分离纯化脱镁叶绿酸,将脱镁叶绿酸与萘普生交联,合成一种易于在体内释放的新化合物.方法以丙酮提取,乙醚萃取,盐酸脱镁,从中药蚕砂中分离出脱镁叶绿酸.用二氯亚砜将萘普生酰氯化,在氮气保护下与脱镁叶绿酸交联,以硅胶柱层析分离产物.以高效液相色谱(HPLC)测定其纯度,以红外光谱判断其交联成功性.结果 HPLC测定其纯度为98%,红外光谱显示脱镁叶绿酸和萘普生形成了酸酐交联.结论脱镁叶绿酸与萘普生的交联反应是可行的.     

中药多酚超声瞬时提取工艺拟合和质量评价

目的 研究超声瞬时提取工艺对中药多酚成分的影响,对其工艺进行评价,并进行工艺模型拟合.方法 采用超声瞬时提取方法对叶下珠、茶叶、丹参中多酚类进行提取,HPLC测定其有效成分没食子酸、EGCG和丹参素含量;采用均匀设计和多元线性回归对超声瞬时提取的工艺参数和多酚产率进行了回归拟合,优化工艺参数;对工艺耗能进行计算.结果 超声瞬时提取工艺较10 min煎煮法和1 h超声法有效成分含量分别可高1～3倍和1～5倍.常规煎煮法(2 h)其耗能是超声瞬时提取的60倍.不同药材其回归方程有所不同,但颗粒度影响均较大.结论 超声瞬时提取工艺是一种高效节能工艺,适用于中药多酚类提取.     

均匀设计法优化长春碱分子印迹聚合物的制备工艺

目的:优化长春碱分子印迹聚合物的制备工艺。方法:采用均匀设计法,考察因素包括功能单体甲基丙烯酸(MAA)的用量、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)的用量以及致孔剂(溶剂),评价指标为对模板分子长春碱(VLB)的吸附率。结果:当VLB用量为0.1 mmol时,MAA和EDMA的用量分别为0.4 mmol、1.6 mmol,致孔剂为乙腈,在此条件下制备的长春碱分子印迹聚合物,对长春碱的吸附率为88.20%。并采用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构进行表征。结论:用均匀设计法优化聚合反应的过程参数,方法可行,结果可靠,制备的聚合物对模板分子VLB表现出特异的亲和性。     

N-甲酰基哌啶分子印迹聚合物的合成及特异吸附性能研究

目的 探索N-甲酰基哌啶(MIPs)分子印迹聚合物(MIPs)的合成方法.方法 采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸脂为交联剂,分别采用本体聚合法和溶胀聚合法制备了NFP-MIPs.分别通过扫描电镜、粒度仪和静态平衡结合实验对MIPs进行了表征、粒径测定和结合性能的考察,同时对比了MIPs对NFP及其结构类似物的吸附效果.结果 两种合成方法中,溶胀聚合法合成的MIPs对NFP的吸附量较大,也明显高于对结构类似物的吸附.结论 溶胀聚合法合成的MIPs对NFP表现出较高的特异识别性,这种特异性取决于底物的空间结构与MIP印迹孔穴的匹配程度.     

草麻黄根的黄酮类成分研究

目的 研究麻黄属植物草麻黄Ephedra sinica根的黄酮类化学成分。方法 麻黄根用90%乙醇加热回流提取,采用硅胶、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析（MS、¹H-NMR、¹³C-NMR）鉴定结构。结果 从草麻黄根的醇提物的醋酸乙酯部分分离得到13个黄酮类化合物,分别鉴定为：麻黄根素A（1）、麻黄宁A（2）、麻黄宁B（3）、麻黄宁D（4）、芹菜素（5）、山柰酚（6）、槲皮素（7）、二氢槲皮素（8）、3′, 4′, 5, 7-四羟基二氢黄酮（9）、儿茶素（10）、表儿茶素（11）、阿夫儿茶精（12）、表阿夫儿茶精（13）。结论 化合物7～13为首次从该植物中分离得到。     

羊齿天门冬根中酚酸类化学成分研究

目的 研究羊齿天门冬Asparagus filicinus根的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及制备薄层色谱等技术进行分离纯化,通过波谱分析（MS、¹H-NMR、¹³C-NMR）鉴定化合物结构。结果 从羊齿天门冬根90%乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离得到16个酚酸类化合物,分别鉴定为3′-methoxynyasin（1）、(+)-nyasol（2）、(?)-4′-O-methyl-nyasol（3）、iso-agatharesinol（4）、gobicusin A（5）、4-[5-(4-hydroxyphenoxy)-3-penten-1-ynyl] phenol（6）、1-methoxy-2-hydroxyl-4-[5-(4-hydroxy phenoxy)-3-penten-1-ynyl] phenol（7）、gobicusin B（8）、1-O-p-coumaroyl-3-O-feruloyl- glycerol（9）、1, 3-di-O-feruloylglycerol（10）、丁香酸（11）、对羟基苯甲酸（12）、阿魏酸（13）、咖啡酸（14）、反式松柏醇（15）、香草酸（16）。结论 除化合物2和12外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯及咖啡因的含量测定

目的建立稳定性、重现性好的茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量测定方法。方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．0mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（30：70）,流速为0．5ml／min,检测波长为278nm,柱温为25℃。结果表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因浓度分别在313．5—1254μg/ml、61～244μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为：A=42．6C-13067（r=0．9995）、A=95．3C＋103．8（r=0．9994）;平均加样回收率分别为101．96％、104．97％,相对标准差（RSD）分别为2．72％和0．87％（n=5）。结论建立的含量测定方法稳定、准确、操作简便、重现性好,为茶叶的质量评价提供实验依据。