颠茄类生物碱的毛细管气相色谱和色—质联用分析

本文用毛细管气相色谱和气相色谱-质量选择检测器分析颠茄生物碱类(莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱)的研究。对颠茄生物碱与不同硅烷化试剂、反应能力、反应时间以及反应温度作了探索。结果表明,MSTFA是最好的硅烷化试剂。文内给出了这些生物碱的原型和硅烷化衍生物的保留值和它们的特征性碎片离子。这些数据有助于该类生物碱的鉴定。方法已初步应用于这些生物碱在生物合成中的转化研究。此外,还讨论了颠茄生物碱类TMS衍生化的优点。     

沉香呋喃类立体异构体的气相色谱及气-质联用分析研究

采用GC及GC—MS方法,对沉香呋喃类中的三对差向异构体进行了成功的分离鉴定,确定了每对异构体的比例,建立了倍半萜类异构体的分析方法,从而有效地指导了合成反应,加快了合成的进度,为产物合成提供了可靠的依据。     

麻醉性镇痛剂及中枢神经刺激剂的分析研究

本文叙述了用高分辨气相色谱法/火焰离子化检测器,气相色谱/氮磷检测器以及气相色谱/质量选择检测器对12种麻醉性镇痛剂和2种中枢神经刺激剂的分析研究。样品用不同衍生化方法作了比较。初步结果表明:衍生化效果TFAA比MBTFA好,但与MSTFA无明显区别。本法对所有14种药物均能获得满意的分离,为筛选这些药物提供了可靠、快速而简易的方法。     

合成麝香酮(dl-3-甲基十五环酮)及其杂质分析

以十种气相色谱柱对国内三种合成路线合成的麝香酮以及它们中分别存在的杂质进行分离筛选,找出以DC-200为代表的非极性液相,适用于麝香酮及十五环酮的分离。OV-17等低极液相适用于麝香酮及3-甲基十五环烯酮的分离。OV-17的4～5m长柱适用于麝香酮及4-甲基十五环酮的分离。并分别算出总分离效能K₁,探讨了其与麦氏常数的关系。选用正十九烷为内标准并求出内标因子,给出了五批实样的定量结果。用GC,GC-MS,UV和IR重点研究了A合成路线样品中的杂质,鉴定和测定了其成分,一个为α,β-3-甲基十五环烯酮,另一个为非共轭3-甲基十五环烯酮,找出了产生杂质的原因,有助于A合成路线收率的提高和反应机制的探讨。     

尿中羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡及香草酰二乙胺的分析

本文用GC/NPD和GC/MSD的方法,对尿样中的麻醉镇痛剂羟甲左吗喃、氨苄度冷丁、环丁甲羟氢吗啡以及中枢神经刺激剂香草酰二乙胺等的母体药物及代谢产物进行了检测,建立了可靠、灵敏和快速测定麻醉镇痛剂的方法。     

当归恩挥发油化学成分的研究

用高分辨的柔性石英毛细管柱气相色谱法和气相色谱—质量选择检测器分离和鉴定了当归恩挥发油中的15种成分,其中含量大于2%以上的有10种。这些化合物是。α—pinene,β-phellandrene, α-terpinene, p-cymene, sabinene, γ-terpinene,terpineo-4-ol, ciscaryophyllene, duryl aldehyde, isoduryl aldehyde和terpinolene。     

我国姜黄属植物的研究Ⅲ.姜黄Curcuma longa根茎和块根挥发油和酚性成分的比较

<正> 我国姜黄属Curcuma植物主要有5种,这5种植物的块根都作中药郁金应用,根茎作姜黄或莪术。中医认为它们的性味功能各不相同。从目前的生产和供销情况看,根茎单株产量高于块根5～10倍,药用莪术或姜黄的需求量不大,致使许多根茎产品积压,而郁金又存在供不应求的现象。为了合理利用资源,我们研究了姜黄的根茎和块根,即同种不同药用部分的化学成分的异同。姜黄Curcuma longa本草名郁金,是历史上中药郁金的正品,又是现代中药郁金的主要品种,它的根茎和块根均含挥发油和酚性成分,块根成分未见报道。根据我     

当归和欧当归中藁本内酯的薄层扫描测定法

藁本内酯(Ligustilide)是当归(Angelica sinensis Diels)和欧当归(Livisticum officinale koch)根挥发油中的主要成分。已报道当归和欧当归挥发油中含藁本内酯分别约为60％和35％。三桥博等人报道藁本内酯是一种新的活性物质。两种挥发油有相似的药理活性,对大鼠离体子宫有抑制其节律性收缩的作用。     

肝炎新药——联苯双酯的气液色谱分析

α-联苯双酯[4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-二甲氧羰基联苯(Ⅱ)]系我所合成的新药之一,有明显的降谷丙转氨酶作用,对慢性迁延性和慢性活动性肝炎有显著疗效。有关该药的质量规格已制订。本品(Ⅱ)系用纯溴化物(Ⅰ-a)进行Ullmann反应制得,如果用溴化物粗品(其中除Ⅰ-a外,尚有Ⅰ-b等)则除(Ⅱ)外,将得(Ⅲ)和(Ⅳ)等同分异