基于特异性聚合酶链式反应方法鉴别九味羌活丸中水稻源性成分掺伪

目的 通过DNA条形码技术和建立特异性聚合酶链式反应(PCR)方法,有效鉴别九味羌活丸中的水稻源性成分掺伪问题.方法 通过建立特异性PCR技术对九味羌活丸中掺伪的水稻源性成分样品的GOS9序列进行扩增,并对PCR反应体系与程序、方法学和系统适用性进行考察,从而对掺伪水稻源性成分进行鉴别.结果 该引物体系只针对水稻源性成...     

马兜铃酸类成分检测与分析研究进展

马兜铃酸类成分是广泛存在于马兜铃科植物中的硝基菲类化合物,已被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变等作用。我国自2003年以来采取一系列风险控制措施,其中马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香等药材已被禁用。目前,一些马兜铃酸含量低的中药材与中成药仍在使用中,鉴于马兜铃酸成分对人体的严重危害性,有必要进一步加强相关药材与制剂的风险评估。在归纳马兜铃酸类成分结构等基本信息的基础上,对近年来的检测分析方法进展进行了总结,为其风险控制与安全使用提供了科学依据。     

中华卷柏的化学成分研究

中华卷柏系卷柏属植物 Selaginella sinensis( Desv.) Spring的全草。该属植物约 70 0多种 ,广布于世界各地。我国约产 5 0种 ,其中供药用者约 2 0多种 ,中华卷柏系该科供药用植物中我国所特有的种。广泛分布于我国华北、东北等地 ,其全草味淡、微苦、性凉 ,有清热利尿、解毒散寒、消炎止血、止泻的功效 ,用于肝炎、胆囊炎、气管炎、慢性肾炎、痢疾、湿疹、外伤出血及烫火伤 [1] ,尤其对慢性气管炎具有良好的疗效[2 ] 。但目前对该属植物的基础研究一直很薄弱 ,为了更好地开发利用中华卷柏植物资源 ,我们对其进行了系统的化学成分研究 ,从…     

生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析

目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认。方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0 V,正负离子扫描模式。结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9;利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构。结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量。同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法。     

女金丸中合成染料的检测及其染色部位分析

目的：对女金丸中的合成染料进行检测,分析其染色部位,并推断可能的染色原因。方法：采用液相色谱和质谱联用法,对女金丸样品中的合成染料进行测定,并采用液相色谱分别对丸剂外层和内层的合成染料进行测定,以判断其染色部位。结果：样品中可检出苋菜红、亮蓝和日落黄3种合成染料;上述染料主要集中于丸剂外层,丸剂内层未检出或仅可检出微量上述染料。结论：在制剂过程中使用了苋菜红、亮蓝和日落黄对丸剂外层进行染色,以改善制剂外观性状,应规范制剂工艺流程。     

鸡血藤饮片质量控制研究

目的：进一步提高完善鸡血藤饮片的质量控制方法,为其综合质量评价提供科学依据。方法：在现行标准质量控制项目的基础上,进一步优化薄层鉴别方法,同时采用HPLC法对本品所含化学成分进行指纹图谱研究,并对其主要成分儿茶素和表儿茶素进行含量测定研究。结果：15批鸡血藤饮片标准检测结果显示水分为6.62%~12.51%,总灰分为2.10%~3.25%,醇溶性浸出物为8.08%~10.02%。TLC优化方法显示样品斑点清晰,分离良好,且能够区分正伪品。15批样品HPLC（UV 260 nm）指纹图谱相似度计算结果为0.84~0.99,并经对照品比对确认10个共有峰（没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素）;同时所建立指纹图谱能够鉴别伪品。HPLC（UV 202 nm）含量测定结果显示,15批样品中儿茶素与表儿茶素含量分别为0.039%~0.068%、0.12%~0.23%,以表儿茶素含量整体较高,可作为含量测定指标。结论：建立的方法能够用于鸡血藤饮片的整体质量控制与评价。     

《香港中药材标准》发展概况、工作程序和研究技术特点

《香港中药材标准》（Hong Kong Chinese Materia Medica Standards,HKCMMS）由中华人民共和国香港特别行政区卫生署组织制订,是对在中国香港特区使用的中药材质量及检验方法所做的技术规定。通过对HKCMMS的发展概况、组织机构和工作程序进行回顾性分析,结合笔者的HKCMMS专论起草工作实践,分析了各研究项目的技术特点,并与《中国药典》进行了比较,以期为中药质量标准研究提供思路和参考。     

肝肾细胞毒性导引下鱼腥草中内酰胺生物碱的分离和鉴定

目的 对鱼腥草Houttuynia cordata Thunb.地上部分化学成分及其肝、肾细胞毒性进行研究。方法 采用CCK-8法测定鱼腥草不同极性段萃取物对6种肝、肾细胞（小鼠正常肝细胞AML-12、大鼠肝细胞BRL-3A、人正常肝细胞L-02、大鼠肾小管上皮细胞NRK-52E、非洲绿猴肾细胞Vero和人肾皮质近曲小管上皮细胞HK-2）的毒性。利用硅胶、中性氧化铝、MCI和制备高效液相色谱法（HPLC）分离纯化,结合质谱（MS）和核磁共振（NMR）鉴定化合物的结构。结果 鱼腥草二氯甲烷部位较其他部位具有明显细胞毒性;从中分离并鉴定了6个化合物,分别为3,5-二癸酰基-4-壬基-1,4-二氢吡啶（1）、马兜铃内酰胺AⅡ（2）、马兜铃内酰胺FⅠ（3）、顺式-N-(4-羟基苯乙烯基)苯酰胺（4）、马兜铃内酰胺BⅡ（5）、头花千金藤二酮B（6）。鱼腥草二氯甲烷部位对AML-12、BRL-3A、L-02和NRK-52E细胞具有明显的细胞毒性;化合物2、3和5对部分细胞株具有一定的细胞毒性,化合物6对6种测试细胞均具有一定细胞毒性作用。结论 鱼腥草中内酰胺生物碱具有一定肝、肾细胞毒性。     

北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析

目的:建立北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量并制定含量限度要求。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%三乙胺溶液(45∶55)为流动相;检测波长为284nm。结果:北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱线性范围分别为0.07～0.7μg(r=0.9999),0.0595～0.595μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),102.2%(RSD=1.2%);北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总量应不低于0.60%。结论:本方法操作简便,结果准确,提高了北豆根药材的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。     

液质联用法测定鹭鸶咯丸中马兜铃酸类成分

目的：为明确鹭鸶咯丸是否含有马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,建立其马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法：采用岛津Shim-pack Velox C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^–1甲酸铵)为流动相梯度洗脱;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式,对鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分进行初步筛查,并建立3个马兜铃酸成分的液质联用检测方法。结果：15批鹭鸶咯丸样品中检出马兜铃酸Ⅰ(0.003～0.011μg·g^–1)、马兜铃酸Ⅳa(0.169～0.260μg·g^–1)和马兜铃内酰胺Ⅰ(0.036～0.169μg·g^–1),进样量在相应范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为96.1%(RSD为1.63%)、99.4%(RSD为1.27%)、96.4%(RSD为2.98%),精密度及方法重复性均良好。结论：所建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于鹭鸶咯丸中7个马兜铃...