4-表河豚毒素的结构表征与毒力测定研究

目的对制备获得的4-表河豚毒素(4-epiTTX)高纯样品进行结构确证与毒性测定。方法采用LCFLD检测法测定4-epiTTX样品纯度,采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;开展4-epiTTX对小鼠的急性毒性试验。结果4-epiTTX样品纯度为98.72%,样品的HRMS图谱信息与4-epiTTX相对分子质量吻合,1 H NMR和13 C NMR数据与文献报道相符;测得4-epiTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(350.83±4.11)μg·kg-1。结论4-epiTTX与河豚毒素(TTX)的结构差别仅在于C-4上羟基为直立键。4-epiTTX有很强的毒性,...     

超临界CO2萃取铜藻中岩藻黄质的工艺研究

摘 要: 目的 采用超临界CO2流体从铜藻中萃取岩藻黄质。方法 以岩藻黄质提取率为指标,采用单因素试验研究萃取时间、粉碎粒度、萃取压力、萃取温度对超临界CO2流体萃取岩藻黄质的影响。结果 通过正交试验得到最佳提取工艺为:样品粉碎粒度80目,在萃取温度40 ℃、萃取压力25 Mpa下萃取30 min,在最佳萃取条件下,岩藻黄质提取率为 1.12 mg?g-1。结论 优选出超临界二氧化碳萃取铜藻中岩藻黄质的最佳工艺,为进一步开发应用提供参考依据。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定L-(-)-岩藻糖含量

目的采用对氨基苯甲酸乙酯(p-ABBE)为衍生剂,建立L-(-)-岩藻糖含量测定的柱前衍生-高效液相色谱法。方法对L-(-)-岩藻糖样品与p-ABBE的衍生比例、衍生温度、衍生时间等衍生条件进行优化,同时进行色谱柱、流动相等高效液相色谱条件的优化。结果衍生化条件为:衍生化试剂(p-ABEE)和L-(-)-岩藻糖的摩尔比为7∶1,衍生温度为85℃,反应时间为1.5 h;色谱条件为:色谱柱Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(77∶23,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为307 nm。本方法在0.50 mmol/L^6.02 mmol/L浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995),定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为0.20 ng/ml和0.10 ng/ml;平均加标回收率为82.94%,RSD为1.74%。结论本方法操作简便、结果准确、实用性强,能够用于L-(-)-岩藻糖的含量测定。     

感冒止咳颗粒提取工艺研究

感冒止咳颗粒原载于卫生部药品标准《中药成方制剂》(第2册),由黄芩、葛根、金银花等9味中药组成,具有清热解表、止咳化痰的功效,原标准中的提取工艺较为简单,无法准确控制制剂质量。我们拟通过正交试验,考察用水量、提取时间和提取次数3个因素,各选择3个水平,以感冒止咳颗粒中主要有效成分黄芩苷、葛根素及绿原酸提取率的综合积分为指标,优选出最佳提取工艺,作为感冒止咳颗粒制剂的提取制备工艺,以提高制剂质量。     

肾宁片质量标准研究

目的:建立肾宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对肾宁片中益母草、大黄、栀子、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷、芍药苷的含量。结果:TLC可鉴别出益母草、大黄、栀子、黄柏相对应的斑点。栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.032 2～0.386 4μg(r=0.999 9)、0.041～0.492μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为101.09%、100.08%,RSD分别为0.54%(n=6)、1.28%(n=6)。结论:所建标准可用于肾宁片的质量控制。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定复方芪葜颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方芪葜颗料中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱:AgilentHypersilODS柱(4.0×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1mL/min,检测器:AlltechELSD-2000,漂移管温度:85℃,气体流速:2.0L/min。结果:黄芪甲苷在1.98～9.90μg范围内呈线性,(r=0.9999n=5)回收率97.3%(RSD=1.90n=5)。结论:方法简便,结果可靠,可作为复方芪葜颗粒中黄芪甲苷的含量的定量方法。     

岩藻多糖对肠道菌群与慢性肾衰竭作用研究进展

岩藻多糖具有抗氧化、抗炎、抗凝血等功效，已成为研究热点。慢性肾功能衰竭（CRF）近年来发病率逐年上升。肠-肾轴研究发现肠道菌群（GM）与CRF之间存在双向调节。GM能够通过平衡内稳态调控机体健康，已成为治疗CRF潜在新靶点。岩藻多糖被作为一种微生物调节剂能干预GM失调进而控制CRF进程，预防加速肾衰竭潜在的危险因素。因此，本文探讨岩藻多糖对GM和CRF作用及GM与CRF双向调节机制，为后续岩藻多糖的开发和利用提供研究方向与思路。