高效液相色谱法测定海胆黄中岩藻黄质与岩藻黄醇

目的 建立高效液相色谱法同时测定海胆黄中岩藻黄质及岩藻黄醇的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,５μｍ),流动相为甲醇-水(90:10) ,检测波长为449 nm,流速１mL.min^－１,进样量10 μＬ。结果 岩藻黄质与岩藻黄醇在此色谱条件下获得良好分离, 岩藻黄质在0.88～56 μg/mL范围内呈良好线性 (y = 102.75x + 4.4072,r = 0.9999, 平均加样回收率为97.76%, RSD 1.88%),岩藻黄醇在0.88～56 μg/mL范围内呈良好线性 (y = 92.906x + 2.2318,r = 0.9999,平均加样回收率为95.28%, RSD 1.85%)。结论 本方法准确、可靠, 可用于海胆等生物样品中岩藻黄质及岩藻黄醇的含量测定。     

互花米草化学成分研究

目的 研究互花米草的化学成分 方法 采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱联用分离互花米草的化学成分,结合1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS鉴定结构。结果 分离得到15个化合物,经鉴定为2,3-二氢吲哚(1)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(2)、麦角甾醇(3)、对羟基苯甲醛(4)、豆甾-4-烯-6β-羟基-3-酮(5)、5,7,4’-三羟基-3’,5’-二甲氧基黄酮(6)、二十四烷酸-1-甘油酯(7)、对羟基肉桂酸(8)、3,5-二羟基呋喃-2(5H)-酮(9)、二十四烷醇(10)、羽扇豆醇(11)、阿魏酸甘油酯(12)、降倍半萜S-(+)-去氢催吐萝芙叶醇(13)、丁香醛(14)、1H-吲哚-3-醛(15)。 结论 化合物(1-15)均为首次从该种互花米草中分离得到。     

响应曲面法优化互花米草中总黄酮的提取工艺研究

目的:探究互花米草中总黄酮的最佳提取工艺。方法:以提取物中总黄酮含量为指标,从溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间、提取次数5个方面,对互花米草总黄酮的提取工艺进行研究,并用响应曲面法对其进行优化。结果:黄酮最佳提取条件是温度为77℃,料液比为16∶1,提取次数2次,乙醇浓度为85%,理论得到最大提取率为4.02 mg/g,实际提取率为3.9 mg/g。结论:响应曲面法对互花米草总黄酮提取条件的优化是可行的,总黄酮提取率达3.9 mg/g。     

昆布散对甲状腺肿大大鼠甲状腺功能及氧化应激的影响

目的 观察昆布散对甲状腺肿大大鼠甲状腺功能、氧化应激及Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1(Keap1)、血红素氧合酶1(HO-1)、磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1(NQO-1)蛋白表达的影响.方法 将72只大鼠随机分成6组:正常组、模型组、左甲状腺素钠组、昆布散低剂量组、昆布散中剂量组、昆布散高剂量组,除正常组...     

头痛定糖浆提取工艺研究

头痛定糖浆原载于卫生部药品标准中药成方制剂,由石仙桃单昧中药组成,具有养阴、清热、止痛的功效,原标准中的提取工艺描述较为简单,无法准确控制制剂质量。本实验拟通过正交试验,考察用水量、提取时间和提取次数3个因素,各选择3个水平^[1],以石仙桃中主要有效成分天麻素为指标成分^[2],优选出最佳提取工艺。作为头痛定糖浆的提取制备工艺,以提高制剂质量。     

感冒止咳颗粒质量标准研究

目的建立感冒止咳颗粒质量标准。方法采用TLC法对制剂中黄芩、金银花、葛根、连翘进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。结果TLC可检出黄芩、金银花、葛根、连翘;黄芩苷含量在1.49μg.mL-1~149.00μg.mL-1范围内线性良好,Y=3372.4X-2.8342(r=1.0000),平均回收率为101.3%,RSD为0.68%。结论本法简便、准确、可靠、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制和评价。     

海带多酚的提取分离纯化工艺研究

目的 建立海带多酚的提取及纯化工艺。方法 以乙醇浓度、提取时间、提取温度和料液比进行单因素试验,并在单因素试验基础上采用4因素3水平进行正交试验优化提取工艺,同时采用树脂进行纯化工艺优化。结果 确定最佳提取工艺为：采用85%乙醇为溶剂,以料液比1︰65,在65 ℃下搅拌提取1 h。在提取海带粗多酚后采用大孔吸附树脂进行分离纯化研究,筛选出最佳的大孔吸附树脂SZ-3,优化最佳层析条件,获得高纯度海带多酚（80%）。结论 本方法简便可行,可用于海带多酚的提取与纯化。     

皱瘤海鞘化学成分研究△

目的 对皱瘤海鞘的化学成分进行研究。方法 用色谱法以及光谱技术分离鉴定其化学成分。结果 从皱瘤海鞘中分离得到12个化合物,分别鉴定为：邻苯二甲酸二异丁酯(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、邻苯二甲酸双(2-甲基)庚酯(3)、5-羟基-3,4-二甲基-5-戊基呋喃-2(5H)-酮(4)、5-羟基-3,4-二甲基-5-丙基呋喃-2(5H)-酮(5)、9-十八碳烯酸-2’,3’-二羟基丙酯(6)、2’-脱氧尿嘧啶核苷(7)、2’-脱氧胸腺嘧啶核苷(8)、乙基-α-D-吡喃葡萄糖苷(9)、尿嘧啶核糖核苷(10)、腺嘌呤核糖核苷(11)、2’-脱氧腺嘌呤核苷(12)。结论：其中10个化合物均为首次从该种海鞘中分离得到。     

蜈蚣藻化学成分研究

目的 研究蜈蚣藻化学成分。方法 用色谱和光谱技术分离并鉴定其化学成分。结果 从蜈蚣藻中分离鉴定17个化合物,分别为：1,3-二羟基-2-甲氧基-5-羟甲基苯(1),N-甲基-L-酪氨酸(2),苯乙酰胺(3),黑麦草内酯(4),3-乙酰基苯甲酰胺(5),2-亚乙基-3-甲基琥珀酸(6),4-N甲酰胺基正丁酸(7),降倍半萜S-(+)-去氢催吐萝芙叶醇(8),鸟嘌呤核苷(9),马来酸(10),对羟基苯乙酰胺(11),6-氨基己酸乙酯(12),4-N甲酰胺基正丁酸甲酯(13),N-(2-羟乙基)-正己酰胺(14),麦角甾醇(15),4-氨基丁酸甲酯(16)和2,5-二叔丁基苯酚(17)。结论 所有化合物均为首次从该种蜈蚣藻中分离到。     

7种有机酸溶液中河豚毒素的稳定性研究

目的:比较7种常用有机酸溶液中河豚毒素的稳定性.方法:将河豚毒素溶解在7种有机酸溶液中,进行高温加速实验,以高效液相色谱法进行河豚毒素含量分析.结果:河豚毒素溶液经10 d的高温加速实验后,含量下降13.05%～17.79%.主要转化产物为脱水河豚毒素.结论:河豚毒素具有热不稳定性,在溶液中的稳定性与溶液酸度密切相关.