用钒酸铵以分光光度法测定四环素和头孢菌素类抗生素的含量

本文报道了以分光光度法测定某些四环素和头孢菌素类抗生素的含量。这类药物在硫酸介质中,加钒酸铵溶液,煮沸10分钟,产生的颜色在750nm处测定吸收度,从而计算其含量。本法可成功的用于测定盐酸四环素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸去甲金霉素、盐酸金霉素、头孢菌素Ⅰ钠、头孢菌素Ⅱ和头孢菌素Ⅷ钠的含量,这类药物的纯品及其制剂均可用本法进行分析测定。     

高效液相色谱法测定体液中苄青霉素和丙磺舒的含量

本文报道了离子对反相色谱法(uv-检测器)测定体液中苄青霉素和丙磺舒的含量.并对血浆样品的两种萃取方法进行了研究.丙磺舒是一种用苄青霉素和其它β-内酰胺类抗生素治疗的辅药.因为丙磺舒可抑制青霉素和其它弱酸性药物在肾小管的排泄,所以同时给予青霉素和丙磺舒,由于有效肾小管排泄的竞争作用,使青霉素的肾清除率     

吸收度比值法的方法学研究——安钠咖注射液的含量测定

本文对吸收度比值法即Q—分析法的方法学进行了研究,阐明了基本原理和实验方法。该法不经分离,一次即可对两种组分进行定量。通过对安钠咖注射液的分析,咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率及变异系数分别为100.0％,0.44％;99.75％,0.97％(n=14)。实验证明:本法简便快速,准确度高,精密度好,且样品用量少,可适用于二元组分及多元混合组分的含量测定。     

HPLC法同时测定乙肝扶正胶囊中6种化学成分的含量

目的:建立同时测定乙肝扶正胶囊中多种指标成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,没食子酸、虎杖苷、白藜芦醇与二苯乙烯苷的检测波长均为320nm,肉桂醛和丹参酮ⅡA的检测波长均为254nm。结果:没食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜芦醇、肉桂醛、丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.12200～0.85400、0.00588～0.04116、0.01360～0.09520、0.00208～0.01456、0.04352～0.30460、0.00640～0.04480mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为99.9%、99.8%、102.3%、100.5%、101.2%、100.1%,RSD分别为2.5%、1.6%、1.5%、2.1%、1.9%、1.4%(n均为6)。结论:本方法专属性强、灵敏、快速,结果准确、可靠,可用于乙肝扶正胶囊的质量控制。     

液相色谱-质谱-核磁共振联用技术及其在药物代谢与结构鉴定中的应用

目的:介绍液相色谱-质谱-核磁共振(LC-MS-NMR)联用技术在药物代谢与结构鉴定中的应用。方法:通过查阅近年来国内外的相关文献,概述LC-MS-NMR的工作原理和该技术面临的主要问题与解决方法以及联机模式等方面知识,并介绍其在药物代谢与结构鉴定中的广泛应用。结果:LC-MS-NMR联用技术是一种高效、快速确定混合物中化合物结构的技术。结论:该技术在药物代谢与结构鉴定中的应用非常广泛,具有广阔的应用前景。     

河北道地药材远志HPLC-ELSD指纹图谱研究

远志为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd或卵叶远志Polygala sibirica L的干燥根,有安神益智,祛痰,消肿的功效;用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、乳房肿痛等症[1].远志最早记载于《神农本草经》,列为上品,被视为养命要药;《别录》中亦有记载.远志自古为医家所常用,属常用中药.其药用植物来源主要是细叶远志,少数为卵叶远志.远志皂苷是远志的主要成分,本实验首次针对皂苷类成分建立了远志药材的HPLC-ELSD指纹图谱.本文对19批远志药材(包括9批河北产远志,1批对照药材)进行了HPLC指纹图谱分析,以河北和中国药品生物制品检定所的远志药材指纹图谱生成对照指纹图谱,与山西、陕西等来自不同产地的9批远志样品进行比较,以评价其远志药材的质量.     

河北道地药材北沙参HPLC-PDA指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材北沙参HPLC-PDA指纹图谱分析方法,并与不同产地北沙参药材指纹图谱特征进行比较,为科学评价与有效控制北沙参药材质量提供新方法。方法:采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5m)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长295 nm。结果:13批道地药材的相似度在0.9以上,化学组成一致性较好;不同产地饮片相似度只在0.1～0.4之间。结论:本方法操作简便、快速、准确,为北沙参药材的鉴别和质量的全面控制提供了依据。     

二苯乙烯苷大鼠在体胃肠吸收动力学研究

目的建立同时测定胃灌注液及肠循环液中二苯乙烯苷及酚红质量浓度的HPLC/DAD法,并研究二苯乙烯苷在大鼠胃、肠的吸收特性。方法采用大鼠在体胃、肠吸收模型,以HPLC/DAD法测定胃灌注液及肠循环液中药物的量,色谱条件为Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸(35∶15∶50),体积流量1 mL/min;检测波长320 nm(二苯乙烯苷)和430 nm(酚红);进样量20μL。结果二苯乙烯苷及酚红的线性关系良好,线性范围分别为3.5～140μg/mL和1～40μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于3.1%,方法回收率均在99.48%～102.2%。不同质量浓度(2.5、5、10 mg/mL)的二苯乙烯苷在大鼠胃部的每小时吸收率分别为72.7%,67.7%和56.6%;不同质量浓度(30、60、120μg/mL)的二苯乙烯苷在肠道内的吸收速率常数(Ka)分别为0.047 7、0.051 4、0.056 3 h-1,三者之间无显著性差异(P>0.05)。结论本实验首次建立了HPLC/DAD法同时测定胃灌注液及肠循环液中二苯乙烯苷及酚红的质量浓度,该法操作简便、结果准确、灵敏度高。二苯乙烯苷在肠道内吸收较差,主要吸收部位是胃,为延长药物在胃内的停留时间,改善生物利用度,适合制成胃漂浮片。     

液-质联用中大气压电离接口技术及其在药物分析中的应用

目的：介绍液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）在药物分析中的应用。方法：通过介绍液相色谱-质谱技术原理，引入大气压电离接口技术，并综述了在药物分析中的应用。结果：液相色谱-质谱技术对药物的杂质检查与降解产物、药动学、药物代谢产物的分析和鉴定、生物大分子以及药物开发得到了广泛应用。结论：大气压电离接口技术，扩大了液相色谱-质谱联用技术的应用范围，促进了药物分析学科的发展。     

山茱萸提取液指纹图谱及其不同有效部位的血清指纹图谱研究

中药指纹图谱是目前最能阐述和表达中药制剂,体现中医药理论深刻内涵的形式和技术,为现代中药质量控制和质量评价提供了新的思路和方法。山茱萸为常用滋补良药,其提取液及其不同的有效部位具有抗休克和抗心律失常等作用[1-2]。本文采用高效液相色谱(HPLC)法建立山茱萸提取液指纹图谱,为山茱萸制剂的质量控制提供依据。在此基础上进行了山茱萸提取液不同有效部位的化学成分分析,同时考察了大鼠给药后所得血清指纹图谱,旨在阐明山茱萸不同提取液的药效物质基础。仪器与材料1·仪器美国Waters高效液相色谱仪(Warers1525Pump,Waters 2996 Ph…