HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%~101.5%,精密度RSD值为0.03%~0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。     

吸收度比值法测定安钠咖片剂的含量

用吸收度比值法测定安钠咖片剂的含量,可不经分离直接对咖啡因和苯甲酸钠两种组分进行定量分析。实验证明,咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率及变异系数分别为99.78％,0.33％及100.00％,0.68％(n=5)。本法简便快速,准确度高,适用于二元混合组分的含量测定。     

差示紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星片剂的含量

采用差示紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星片剂的含量，能消除辅料的干扰，方法简便准确，回收率为１０１．３％，ＲＳＤ为０．６％。     

盐酸美西律及其片剂的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸美西律及其片剂.以正十四烷为内标,采用DB-624毛细管柱及FID检测器.盐酸美西律在37.5～750μg/ml浓度范围内线性关系良好.片剂同收率为99.4%～100.1%,RSD为0.35%～0.92%.     

高效液相色谱法测定不除糖衣之甲钴胺片的含量

甲钴胺片是一种治疗周围神经病或因缺乏维生素B12引起的巨幼红细胞性贫血的有效制剂,目前在国内上市的仅有苏州卫材与沈阳卫材制药有限公司生产的弥可保,属进口分装产品.含量测定采用除去糖衣后测含量的方法,由于包衣层与片心粘连在一起,而该药仅为0.5mg的规格,片型小,除去糖衣过程烦琐费时,且易造成损失主药或糖衣去不净而影响含量测定的准确性;本文建立了不去糖衣直接测该药含量的高效液相色谱法,并对自制样品与市售弥可保进行了配对t检验,结果P>0.05,表明采用该法,糖衣对甲钴胺片含量测定的影响无显著性差异.     

万古霉素和利福平治疗中枢神经系统葡萄球菌感染

金葡萄对甲氧苯青霉素钠的抗药性使治疗产生困难.一般来讲,对甲氧苯青霉素钠     

高速逆流色谱技术在中药与天然产物研究中的应用

高速逆流色谱技术(high speed counter current chromatography,HSCCC)[1～5]于1982年首创,是一种新颖的分析分离技术,可分为分析型和制备型.与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)相比,它具有重现性好,分离度高等优点,可用于中药与天然药物的提取分离.HSCCC技术是不用任何固态支撑体的液-液分配层析法,则能够完全排除固相载体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离.其原理[1]是基于组分在螺旋管内的相对移动而互不混溶的两相溶剂间分布不同获得分离.迄今为止,美国、日本、欧洲等均对此项技术展开了深入研究并广泛用于天然产物的分离提取,美国FDA和世界卫生组织也引用此项技术作为抗生素成分的分离鉴定.在我国此项技术也正在展开深入研究,但还没有得到广泛推广,在中药与天然产物研究领域应用还较少,各方面均是刚刚起步,随着研究学者对此项技术的进一步了解,相信此项技术会得到更加广泛的认可和应用.HSCCC技术从应用角度进行分类,可分为分析型和制备型两种.笔者查阅了近10年的文献,对分析型和制备型HSCCC技术的研究近况及其在中药与天然产物研究方面进行简要综述,旨在为广大药物研究者提供此项技术理论上的支持.     

非甾体抗炎药的研究进展及其不良反应

非甾体抗炎药物(nonsteroidal antiinflammatory drugs,NSAIDs)是治疗风湿性疾病的基本对症药物,能抗炎止痛缓解症状,临床上常用于治疗骨关节、肌肉和软组织的炎症.据不完全统计,全世界大约有一亿多人在服用NSAIDs,其中有一半以上是老年患者.在中国由于各种原因引起的急慢性疼痛的患者约占门诊总人数的1/5～1/4,因此,可以说NSAIDs是临床医师特别是骨科大夫应用较多的药物之一.从乙酰水杨酸到罗非昔布,均有相似的药理作用特征,较强的抗炎和镇痛作用,不同程度的退热作用.NSAIDs的种类繁多,其"家族成员"还在不断增多.     

HPLC-MS法同时测定中药矮地茶中10个有效成分

目的:建立快速、准确、可同时测定矮地茶中10个成分(3个儿茶素类、4个黄酮、2个酚酸和1个异香豆素类)的HPLC-ESI-MS/MS分析方法,并用于不同于产地矮地茶药材的分析。方法:采用Diamonsil-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm, Dikma)色谱柱,以甲醇-0.02%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;采用ESI负离子化监测,源喷射电压(IS)-4 500 V,离子源温度650℃,雾化气(Gas1)413 kPa,加热气(Gas2)448 kPa,帘气172 kPa。由MRM-IDA-EPI模式对矮地茶中没食子酸、表儿茶素、岩白菜素、原儿茶酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、杨梅苷、芦丁、杨梅素、槲皮素10个成分的结构进行确证,采用MRM扫描模式建立测定其含量的方法,用所建立的方法对25批不同产地的矮地茶药材进行定量测定,将不同组分的含量,应用SPSS软件经过标准化转换后做散点图进行分析。结果:10个化学成分的峰面积与质量浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,检测限、定量限、精密度和稳...     

戒毒胶囊质量标准的研究

目的 建立戒毒胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)法对戒毒胶囊中的金银花、丹参、黄芩、栀子、白芍、人参、熟地黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的绿原酸进行含量测定.色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相,检测波长为327 nm,进样量为20 μl.结果薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,绿原酸在1.82～9.10 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.09%.结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于戒毒胶囊的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制.