高效液相色谱-质谱联用技术在药学研究中的应用

高效液相色谱-质谱(high—petformance liquid chromatography—mass spectrometry,HPLC—MS)联用技术自Horning于20世纪70年代进行开创性研究以来,各种商品化仪器相继问世,且应用日益广泛。HPLC—MS联用技术集液相色谱的高分离与质谱的高灵敏度,极强的定性专属性于一体。质谱检测器具有更高的灵敏度,样品用量少,分析速度快,应用范围广,在选择合适电离方法的前提下,一般化合物都能被电离得到检测,     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中硝洛地平浓度

目的 :建立硝洛地平兔血浆样本固相萃取反相高效液相色谱分析方法。方法 :正交设计优选色谱条件及萃取条件 ,以非洛地平为内标 ,采用C18 固相萃取柱 ,色谱柱采用NOVA -PackC18 柱 (4 6mm×250mm ) ,检测波长为237nm。结果 :色谱条件为 :流动相 :乙腈 -水 (55∶45) ;流速 :1 0ml/min ;柱温 :45℃ ;萃取条件为 :A1B1C3。血浆样品在6 25～400μg/L浓度范围内呈现良好线性关系 ,r=0 9996 ;最低检测浓度为2 5μg/L。日内精密度RSD为3 81 %～5 58 % ;日间精密度RSD为4 60 %～8 76 % ;方法回收率为100 7 %～101 8 %。结论 :本方法灵敏度高、选择性强、简便快速、重现性好 ,可作为硝洛地平血浆样本测定方法     

安痛定注射液的多波长K系数法测定

本文采用多波长Ｋ系数法测定安痛定注射液的含量。氨基比林，安替比林和巴比妥的平均回收率分别是９８．９４％，１０１．１％，１０１．０％，相对标准偏差分别是０．４２％，０．４７％，０．５０％。结果表明，本法简便，实用。     

气相色谱-质谱联用技术在中药分析中的应用

气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法.GC-MS结合了色谱、质谱两者的优点,使样品的分离、定性及定量成为连续的过程.     

胶束电动毛细管电泳分离测定北沙参中5种香豆素类成分

目的:建立同时测定北沙参中补骨脂素、花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯和东莨菪内酯5种香豆素类成分的胶束电动毛细管电泳法。方法:采用未涂层融硅石英毛细管柱(50.2 cm×75μm×40 cm),20 mmol.L-1硼砂溶液-16 mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-15%乙腈(pH9.6)为运行缓冲液,分离电压22 kV,紫外检测波长214 nm。对缓冲液种类、浓度、pH、SDS、乙腈浓度、电压、温度等因素对分离的影响做了系统的考察。结果:补骨脂素、花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯和东莨菪内酯在7 min内全部分离,线性范围分别为9.91～82.6,37.2～162,2.23～18.6,2.73～22.3,2.89～20.1 mg.L-1,平均回收率分别为98.9%,98.4%,101.3%,99.1%,98.0%。结论:该方法为北沙参药材的质量评价提供了新的途径,简便、快速、灵敏、准确。     

HPLC法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和萜类内酯

目的采用高效液相色谱法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和总萜类内酯。方法黄酮醇苷水解后,采用HPLC-UV法测定;萜类内酯用醋酸乙酯萃取后采用HPLC-ELSD法测定。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在5.104～51.04、5.000～50.00、1.38～13.8μg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.34%、99.25%、101.2%(n=5);银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在0.415～2.075、0.402～2.010、0.426～2.130、0.803～4.015mg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.28%、100.1%、101.0%、99.31%(n=5)。结论本实验采用的方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于银杏叶粉针中黄酮和内酯类成分的质量控制。     

山茱萸的研究近况及开发前景

对山茱萸的化学成分、含量测定、药动学研究和药理作用以及山茱萸的研究与开发进行综述。山茱萸作为我国传统的名贵中药，具有多种化学成分和药理、生理作用，广泛应用于临床，是目前重点研究开发的中药之一，具有良好的开发潜力和前景。     

羟氨苄青霉素的分光光度法测定

羟氯苄青霉素(AMT)属半合成青霉素类,是一广谱抗生素,广泛应用于临床治疗。BP(英国药典)和USP(美国药典)分别用分光光度法和碘量法测定原料药及其制剂。本文采用分光光度法测定制剂中AMT的含量,此法简便、灵敏、专属性强,是基于AMT在pH7.0与不同重氮化芳伯胺的偶合反应,形成稳定的黄橙色,在350nm处呈现最大吸收。对12种不同的胺类分别进行了试验,认为最为适宜的是对氨基苯磺酸和对氨基苯磺酰胺(SN)。     

天然产物中二苯乙烯类化合物的研究近况与开发前景

二苯乙烯类化合物是以二苯乙烯为基本母核,苯环不同位置的氧原子被羟基取代而形成的多羟基酚类化合物,经常被羟基取代的位置为2、3、5、2'、4'位.该类化合物因结构中具有乙烯骨架,在紫外线照射下会发生顺反异构,因此多不稳定.     

马鞭草 HPLC-PDA 指纹图谱研究

目的 研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法。方法 色谱柱为 Diamonsil^TMC₁₈柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈0.05% 磷酸水进行梯度洗脱,柱温为 30 ℃;检测波长为 265 nm,体积流量 1.0 mL/min。结果 建立了不同产地马鞭草药材 HPLC-PDA 指纹图谱共有模式,标定20个共有峰。并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在 0.8～0.9。结论 本方法操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法。