HPLC 法测定交沙霉素原料药中主组分的含量

目的：建立高效液相色谱（high efficiency liquid chromatography,HPLC）法测定交沙霉素原料药中主组分的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱（C18）为固定相,以高氯酸溶液（取高氯酸钠-水合物119g,加水至1000 mL,用1mol/L的盐酸调节 pH 值为2．5）-乙腈（60∶40）为流动相。柱温为40℃,检测波长为231nm,进样量为20μL。结果交沙霉素主组分在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围为0．1255～0．8785g/L（r ＝1．0000）,平均回收率为99．7％。定量限为2．51ng,最低检出限为0．84ng。结论 HPLC 可用于交沙霉素原料药中主组分含量的测定,快速简便,准确可靠,灵敏度高。     

HPLC法测定罗库溴铵原料的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定罗库溴铵原料的含量。方法 采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7.4）-乙腈(10∶90)为流动相,柱温35℃,检测波长207 nm。结果 线性范围为0.125 1～2.006 5 mg/ml（r²=0.999 9）;平均回收率为99.9％（RSD=0.1％）。结论 采用HPLC法测定罗库溴铵原料的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定盐酸美西律片的含量

目的 采用HPLC法测定盐酸美西律片的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(50:50,冰醋酸调pH5.8),流速0.8 mL·min-1,检测波长262 nm.结果 盐酸美西律12.94～258.76μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.94%.结论 所用方法准确可靠、专属性强,可用于盐酸美西律片的质量控制.     

高效液相色谱法测定甘露醇注射液的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘露醇注射液含量的方法.方法 色谱柱为Waters Sugar Pak Ⅰ,流动相为水,柱温为80℃,示差折光检测器,设定温度为45℃,进样量为20μl.结果 甘露醇的线性范围为0.1501～7.5020 mg/ml(r=0.9999),定量限为70.0ng,平均回收率为99.7%、99.9...     

注射用盐酸平阳霉素的质量评价

目的 评价国产注射用盐酸平阳霉素的质量现状并分析存在的问题。方法 根据2019年国家药品质量评价抽验方案的总体要求,法定标准检验与探索性研究相结合,对国产注射用盐酸平阳霉素的质量现状进行评价。结果 按法定标准检验,合格率100%;但现行标准存在限度宽松、方法设置不合理、色谱信息不完善等问题。探索性研究配伍稳定性结果显示,盐酸平阳霉素在5%葡萄糖注射液中迅速降解为具有较强毒性的平阳霉素A6。结论 国内现有制剂整体质量好;建议对现行质量标准进行增修订;对说明书中溶剂配伍用法进行修订。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素

目的建立离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素。方法使用强阴离子交换萃取柱对5种合成色素进行离线富集,HPLC法测定其含有量。该药物水提液的分析采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-乙酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为各自最大的吸收波长(柠檬黄428 nm、日落黄515 nm、胭脂红515 nm、亮蓝620 nm、靛蓝620 nm);柱温30℃。结果 5种合成色素均在0.01~0.6μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.995 0),平均加样回收率均大于98.0%,RSD均小于1%。结论该方法操作简单,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定罗库溴铵含量的不确定度评定

罗库溴铵（rocuronium bromide）是一种新型非去极化神经肌肉阻滞剂,适用于全身麻醉,可使骨骼肌松弛[1]。含量测定是药品质量控制中的重要内容,高效液相色谱法（HPLC）是药典中常用的方法,我们采用HPLC法对罗库库溴铵含量进行测定,并参考有关文献[2-4]对其测量不确定度进行了分析,以期找出影响测定不确定度的因素,对测量不确定度进行探讨,确定测量结果的可信程度。