近红外光谱在天舒胶囊提取工艺过程中的应用

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制。方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及最优波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性。结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%。结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测。     

注射用芪红脉通微滤液的超滤工艺适用性研究

目的 以注射用芪红脉通微滤后药液为研究对象,考察4种不同材质的中空纤维超滤膜对注射用芪红脉通药液体系的适用性.方法 分别选取截留相对分子质量为100 000的聚砜、聚醚砜、聚丙烯、混纺复合4种材质的超滤膜进行超滤,测定不同膜材质超滤过程的膜通量,指标成分黄芪总皂苷、黄芪甲苷、羟基红花黄色素A(hydroxy safflower yellowA,HSYA)透过率,固含物减少率,蛋白质减少率,有关物质及热原检查,筛选适宜本产品的超滤膜.结果 相同截留相对分子质量的4种不同材质超滤膜对同一药液体系的适用性存在差异:聚丙烯、聚醚砜和混纺复合材质的膜纯水通量恢复率均较高,而聚砜材质的膜通量和膜纯水通量恢复率较低;聚丙烯与聚醚砜材质的指标成分透过率较高,聚砜与混纺复合材质的固含物与蛋白质去除率较高;对于本产品,截留相对分子质量为100 000超滤膜可有效去除热原.结论 聚丙烯-100000超滤膜既能有效去除固含物与高分子物质,又能保留有效成分,适用于注射用芪红脉通的精制.     

桂枝茯苓胶囊中白芍牡丹皮共有成分大孔树脂纯化工艺研究

目的:考察白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以芍药苷为指标,考察了树脂型号、洗脱溶媒以及树脂重复使用对其吸附、解吸的影响.结果:选用D101大孔吸附树脂,30%乙醇洗脱,洗脱率达到90.07%.树脂可重复使用18次后,再彻底进行活化再生.结论:D101大孔吸附树脂适用于白芍、牡丹皮共有成分芍药苷的富集.     

赤芍的提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的优选赤芍提取工艺和考察赤芍提取物的大孔树脂纯化工艺。方法采用正交实验方法,以芍药苷提取率和干浸膏得率为指标,对赤芍提取工艺进行优化;以芍药苷为指标,优选离心和大孔树脂纯化的最佳工艺。结果赤芍提取的最佳工艺条件为:6倍、4倍量的80%乙醇回流提取两次,每次2h;离心参数:转速5 000r/min,离心20min;D301树脂综合性能最佳。结论工艺经济简单实用,可以应用于赤芍的提取和纯化。     

欣脉胶囊降血脂活性部位的筛选及其指纹图谱归属分析

目的：从欣脉胶囊中筛选出降血脂的主要活性部位,建立活性部位的HPLC指纹图谱,研究其与组方药材指纹图谱色谱峰的相关性。方法：利用溶剂萃取法对欣脉胶囊的不同极性部位进行分离制备,采用腹腔注射75%蛋黄乳液的方式快速建立小鼠高血脂症模型,筛选出欣脉胶囊的活性部位;建立欣脉胶囊活性部位及各药材的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,对复方活性部位指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：乙酸乙酯部位和大蒜挥发油部位的降脂作用显著（P<0.01）;建立了欣脉胶囊活性部位的HPLC指纹图谱,标示出28个特征峰,对特征峰进行了归属分析,确定了27个特征峰的药材归属。结论：欣脉胶囊降血脂的主要活性部位为乙酸乙酯部位和大蒜挥发油部位,所建立的指纹图谱测定方法能较好地判别活性部位主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,为欣脉胶囊的药效物质基础及质量标准提升提供参考。     

注射用芪红脉通微滤液的超滤工艺适用性研究

目的 以注射用芪红脉通微滤后药液为研究对象,考察4种不同材质的中空纤维超滤膜对注射用芪红脉通药液体系的适用性。方法 分别选取截留相对分子质量为100 000的聚砜、聚醚砜、聚丙烯、混纺复合4种材质的超滤膜进行超滤,测定不同膜材质超滤过程的膜通量,指标成分黄芪总皂苷、黄芪甲苷、羟基红花黄色素A（hydroxy safflower yellow A,HSYA）透过率,固含物减少率,蛋白质减少率,有关物质及热原检查,筛选适宜本产品的超滤膜。结果 相同截留相对分子质量的4种不同材质超滤膜对同一药液体系的适用性存在差异：聚丙烯、聚醚砜和混纺复合材质的膜纯水通量恢复率均较高,而聚砜材质的膜通量和膜纯水通量恢复率较低;聚丙烯与聚醚砜材质的指标成分透过率较高,聚砜与混纺复合材质的固含物与蛋白质去除率较高;对于本产品,截留相对分子质量为100 000超滤膜可有效去除热原。结论 聚丙烯-100000超滤膜既能有效去除固含物与高分子物质,又能保留有效成分,适用于注射用芪红脉通的精制。     

大株红景天片质量标准的研究

目的研究大株红景天片的质量标准。方法采用薄层色谱法对大株红景天片进行了定性鉴别,用高效液相色谱法测定红景天苷含量。结果定性鉴别专属性强,含量测定红景天苷在52.45μg/mL¹049μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.98%(RSD=1.06%)。结论该方法准确可靠,可有效地控制大株红景天片的质量。     

桂枝茯苓胶囊（精制）多成分指纹图谱的研究

目的：建立桂枝茯苓胶囊（精制）的指纹图谱。方法：以Alltima C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为分析柱,以含0.1％磷酸及5％乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1％磷酸及50％乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm。结果：在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分。结论：方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊（精制）指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量。     

多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺

目的：优选小续命汤的水提工艺。方法：以升麻素苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺。结果：最佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5h。结论：该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据。