离子交换树脂对钩藤总生物碱的纯化工艺

目的: 建立阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱的工艺。方法: 以钩藤总生物碱为研究指标,考察离子交换树脂分离钩藤总生物碱的工艺条件。结果: 选择732型阳离子交换树脂,以1 mL ·min^-1的流速上样,分别用10 BV水,6 BV 80%乙醇洗脱除杂,最后选用1%氨性80%乙醇洗脱得到钩藤总生物碱,含量达到50%。结论: 该方法工艺较简单,总碱含量较高,适合工业化生产。     

高速逆流色谱法分离制备波棱瓜子中波棱芴酮

目的:建立了常规柱色谱结合高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化波棱瓜子中波棱芴酮的方法。方法:首先采用聚酰胺和硅胶柱色谱富集波棱芴酮,再用HSCCC进行分离制备,HSCCC最佳溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶9∶6∶8,V/V),上相为固定相,下相为流动相,从200mg富集物中一次分离得到80mg纯度为98.3%的波棱芴酮,所得产物经ESI-MS和NMR鉴定结构。结论:本方法所得产物纯度高,重现性好,适合于波棱芴酮的制备型分离。     

HPLC法测定制首乌及复方虫草胶囊中二苯乙烯苷的含量

建立原药材制首乌及复方虫草胶囊中 2 ,3 ,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷的含量测定方法。方法 :YWG C18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm) ;流动相乙腈 水 (1∶4) ;检测波长 :32 0nm ,参比波长 380nm ;流速 :1ml·min-1;柱温 :室温。结果 :2 ,3 ,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷对照品在 1.6 5～ 3 .85 μg范围内 ,进样量与峰面积间呈良好的线性关系 ,r=0 .9997,平均回收率 (98.84± 0 .2 3) %。对照品在复方虫草胶囊中的峰纯度因子为 999.35 2。结论 :用HPLC法测定原药材制首乌及复方虫草胶囊中 2 ,3,5 ,4′ 四羟基葡萄糖苷的含量 ,操作简便 ,结果准确 ,可用于控制原药材制首乌及复方虫草胶囊制剂的质量。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS谱-效相关的柴胡-黄芩药对解热质量标志物的筛选及含量测定方法的建立

目的 筛选柴胡-黄芩（柴黄）药对解热作用质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）,并建立Q-Marker的UPLC含量测定方法。方法 采用均匀设计法建立柴黄药对配伍差异样品,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱（UPLCQ-Exactive Orbitrap-MS）技术建立柴黄药对煎液指纹图谱,采用Thermo Scientific Hypersil Gold C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,3μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,并采用电喷雾电离,正离子扫描模式下进行质谱数据采集。采用新西兰兔耳缘静脉脂多糖（lipopolysaccharides,LPS）注射的方法建立少阳证高热模型,以体温变化值作为解热药效指标,采用灰色关联度分析法建立指纹图谱中共有峰与解热作用的相关关系,筛选出关联性较大的成分作为柴黄药对解热作用的主要Q-Marker,采用UPLC建立Q-Marker含量测定方法。结果 筛选出黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、...     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析宣木瓜饮片化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),对宣木瓜饮片的化学成分进行快速识别和鉴定。方法采用Halo C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,正、负离子模式扫描。结果共鉴定出宣木瓜饮片中25种化学成分。包括游离氨基酸5种、有机酸类11种、糖苷类2种、黄酮3种和三萜4种。结论该法可准确、快速地对宣木瓜饮片中化学成分进行定性分析,为阐明宣木瓜药效物质基础和优选质量控制指标提供科学依据。     

鳖甲化学成分和药理药效研究进展

目的较系统地总结鳖甲在化学成分和药理药效方面的研究情况,为今后进一步深入研究奠定基础。方法查阅近10年来鳖甲的研究资料进行整理和归纳。结果鳖甲的化学成分、药理药效等研究方面有很大进展。结论鳖甲在抗衰老,促进免疫功能,尤其是抗肿瘤方面研究已越来越被重视。     

粗毛褐孔菌中麦角甾醇的分离及含量测定

目的:从粗毛褐孔菌中分离麦角甾醇并建立测定含量的HPLC法。方法:采用硅胶柱层析法及重结晶法分离纯化,波谱分析鉴定其结构;高效液相法测定其含量,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(KromosilTMC185μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(90∶10),流速1.0mL/min,柱温室温,检测波长270nm。结果:麦角甾醇在44~220μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5);平均回收率为99.71%,RSD为2.62%(n=6)。结论:该方法简单准确为粗毛褐孔菌药材质量评价提供了可靠依据。     

CADD技术在天然药物化学教学中的应用研究

计算机辅助药物设计作为一门迅速发展的新兴学科,在天然药物分子的筛选与设计等方面发挥着重要的作用,为天然药物的发现与发展指明方向。因此将计算机辅助药物设计技术（CADD）应用到天然药物化学教学实践中,有助于医药专业学生更加深入的了解及探究对天然药物化学。本文将从天然药物化学教学过程中的教学现状进行总结与评价,并对CADD技术在药物研究以及天然药物化学课程中应用和教学意义进行初步的探讨,从而来改革天然药物化学课堂教学和构建更合理有效的教学形式。