高速液相层析法在药物分析中的应用(一)

高速液相层析法(下简称高速液层)是六十年代末期发展起来的分离分析方法,具有快速、高效、灵敏等优点,近几年来在药物分析方面已受到重视和应用。本文综述了本法在药物的分离与测定的研究结果。     

黄连素离子选择电极的研制

本工作对黄连素离子选择电极进行了研制。用这种电极测定黄连素有简便快速的特点。膜用聚氯乙烯为基体,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,黄连素—四苯硼盐为电活性物质。所制成的电极对药根碱,小蘗胺及其它一些生物碱具有一定的选择性,可不经预先分离直接测定片剂中黄连素的含量。     

HPLC法在生物碱分析中的研究进展

生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的，存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠性的定性、定量分析一直是受人瞩目的研究课题。本文对近年来HPLC法分析生物碱理论与应用的研究进展进行概述。     

生物碱的安培滴定 Ⅲ.四苯硼钠法

本文研究了在不同pH的底液中,一些生物碱(乌头碱、小蘖碱、番木鳖减、辛可宁、白屈菜碱、那可汀、奎宁)与四苯硼钠间反应条件,观察了二者形成沉淀的关系.通过试验,提出在进行生物碱滴定时,根据生物碱的碱性强弱,可计算出底液适宜的pH,并提出以四苯硼钠滴定生物碱的安培方法.     

尿中多种蛋白同化激素药物的GC/MS分析及代谢研究

本文对国际奥委会禁用的19种蛋白同化激素进行了人体服药试验;从尿中富集提取所排泄的这类激素,对它们在人体内的代谢情况进行研究,弄清了各药物的主要代谢途径;获得了药物原型及其主要代谢物的GC,MS数据;在此基础上,建立了系统分析和检测尿中蛋白同化激素的最优化方法。     

诺乙龙体内代谢物的GC-MS分析鉴定

GC-MS联用分析诺乙龙阳性尿,检出了诺乙龙经人体吸收代谢以后产生的九个代谢产物。除Met-2和Met-7在服药后84h的尿样中仍能被检出以外,诺乙龙原型及其它代谢物的体内存留时间较短,可检测时间不超过35h。通过解析质谱,鉴定了七个代谢物的分子结构,发现A环双键还原和D环羟基化是诺乙龙的两种体内代谢途径.用大孔树脂吸附提取、酶解、衍生化等处理尿样,方法回收率达80%,诺乙龙的检测下限为10ng/ml(10 ppb).     

洋地黄叶的分析 Ⅰ.洋地黄强心甙的薄层层离鉴定

选用了九种吸附剂,加或不加硫酸钙粘合剂,分别制成吸附薄层,先后筛选了139种展开剂系统,希望分离洋地黄叶中12种主要强心甙,但结果只能部分分离,效果不够理想。最后采用了分配薄层层离法,在硅藻土薄层上,以甲酰胺作固定相,成功地分离了各种强心甙,所得色点清晰集中,R_f值距离大.较好的展开剂系统有氯仿-丙酮-醋酸乙酯-甲酰胺(5:2:3:饱和);氯仿-丙酮-醋酸乙酯-乙醇-甲酰胺(8:2:0.5:0.5:饱和);氯仿-笨-醋酸乙酯-甲酰胺(1:2:3:饱和);氯仿-丁醇-甲酰胺(9:1:饱和)等.所用显色剂为50%硫酸,显色后各种强心甙及甙元呈现不同颜色,有助于鉴别.     

植物药中一些主要成分测定方法的研究 Ⅲ.蒽醌的測定方法

本文在Paris等人所报导方法的基础上,研究了蒽醌显色后的稳定性情况,以及用酸水解结合蒽醌与提取的条件,进而分析了几种植物药中游离蒽醌与结合蒽醌的含量,认为方法尚可应用.游离蒽醌系将生药样品在Soxhlet提取器内用氯仿提取,提取液用5%NaOH-2%NH₄0H提取后比色,以1,8-二羟蒽醌为标准;结合蒽醌则先用5N硫酸水解,回流2小时,再加氯仿回流提取数次,至提尽为止,合并氯仿液,同上以碱液提取后比色测定.     

人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析

本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。     

茴蒿的快速极谱分析

茴篙是驱蛔虫的药用植物,其中主要有效成分是山道年.因此茴蒿中山道年的含量测定在茴蒿的选种、栽培、采集时间、以及提取和制备山道年的过程中都是很重要的.但是一般的测定方法都比较费时费事.根据山道年在滴汞电极上的可还原性,曾有不少作者拟出山道年在制剂中的极谱测定方法,但尚没有一个比较理想的茴蒿分析方法.我们在对山道年和山道年酸进行了一系列的观察以后,参考自茴蒿中提取山道年的方