基于QbD理念的安宫牛黄丸整体混合终点评价方法研究

大品种中药-安宫牛黄丸混合终点判断是关键的技术问题。基于质量源于设计(QbD)理念的控制策略,研究提出一种整体混合终点的判断方法,为含矿物质中药混合提供方法学。采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术获得安宫牛黄丸混合中间体的光谱数据。结合移动窗相对标准偏差法(MWRSD)法,朱砂、雄黄和珍珠粉为整合研究指标,通过比较相邻混合时间光谱的差异,快速评价整体混合过程。雄黄、朱砂和珍珠粉3个药味的混合过程并非完全一致,但在混合的最后一个阶段,3个药味均达到了混合均匀;得到建议混合终点。采用LIBS过程技术建立的微区时序分析方法,实施过程控制。所建立的方法无需标准光谱库,具有分析快速、近似无损、无需复杂的样品前处理的等特点,为大品种中药制剂的质量研究提供新思路。     

论中药制造测量学之4个关键工程技术难题北大核心CSCD

围绕中药产业发展与质量提升战略,破解“卡脖子”困局,要重视中医药新工科科技创新。在科技创新体系生态化和产业革命背景下,超大规模的信息交互与多维融合必将引发中药制造模式的深刻变革。中药制造测量学是在中药生产过程控制可靠性工程理论基础上形成的;是系统论与系统科学思维的发展延伸;是中药学科坚持“四个面向”再认识论的提高,是一门理论结合实践的交叉融合学科。针对中药制造原料来源复杂、过程工艺粗放、物质基础不清晰、装备工艺适用性较差等难题,开拓形成了“瞄准药工融合-研发智能产线-赋能产业转型”的转化研究模式。该文提出了开展中药制造关键质量属性辨识、中药制造工艺质量源于设计与产品研制、中药制造质量传递与过程能力指数研究、中药制造测量技术与装备开发4个关键工程技术难题,以实现中药质控指标系统化、工艺管控实时化、制造过程数字化、质量传递透明化以及全程控制智能化。该文提出的新概念、新理论与新技术将为中药产业化提供参考。     

养心草总黄酮的分离纯化

养心草始载于《救荒本草》，为景天科植物费菜（Sedum aizoon L．）的全草，为福建省药物志所收载，其味甘、淡、微酸，具有清热凉血、平肝宁心、散瘀止血的功效。据文献报道，养心草对高脂血症、中风、咯血、衄血有良好疗效，其中黄酮类化合物是降脂的主要有效成分。目前尚未见养心草总黄酮分离纯化的报道，本实验采用大孔吸附树脂对其总黄酮进行富集、纯化。     

小波变换在NIR定量模型中的应用

本文基于小波变换在近红外（NIR）定量模型中的作用：降噪、消除背景干扰,数据压缩和变量筛选,结合化学计量学在近红外建模中的应用,综述了近10年来小波变换在近红外定量模型中的应用概况。随着近红外分析技术的不断发展和完善,小波变换将会发挥它的优势,为NIR定量模型建立与应用提供支撑。     

Bagging-PLS的黄柏中试提取过程在线近红外质量监测研究

目的:采用近红外光谱技术,建立黄柏中试提取过程偏最小二乘法(PLS)定量模型,快速分析盐酸小檗碱含量,以Bagging-PLS集成建模方法提高所建模型的预测性能。方法:以HPLC为参考方法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量,运用PLS建立与近红外光谱(NIR)预测值之间的多元校正模型,并建立Bagging-PLS模型提高模型的稳定性与预测性能。结果:盐酸小檗碱定量模型的校正均方根误差RMSEC为0.742 9,预测均方根误差RMSEP为0.961 4,校正集相关系数rc为0.986 6,预测集相关系数rp为0.977 0;Bagging-PLS模型预测均方根误差RMSEP均值为0.413 6,预测集相关系数rp均值为0.998 3,表现出了良好的稳健性与预测性能。结论:所建立的近红外定量模型拥有较好的预测性能,能够实现快速实时检测黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量;所建立的Bagging-PLS模型稳健性与预测性能良好,可应用于中药近红外在线监测过程中。     

硫磺熏蒸的葛根横纵截面快速判别分析

采用近红外光谱分析技术,对不同硫磺熏蒸的葛根进行鉴别研究.将葛根饮片及其硫熏饮片进行横截面与纵截面原始光谱的采集,并对原始光谱进行主成分分析(PCA),采用随机法划分样本集,进而比较不同预处理方法,通过对样品不同截面光谱建立判别模型,计算每个模型外部验证的识别率.采用正交性检验和非参数检验对数据进行正态性检验.结果表明不同截面由于结构不同所以吸光度不同,并且对原始光谱进行主成分分析,发现当主成分数为3时累计贡献率达到99.2％,MSC+ 1D+ Savitzky-Golay预处理方法所建模型最好,判别模型中横截面的50个模型,其识别率为(94.4±0.66)％,纵截面的识别率为(95.6±0.75)％,总截面为(95.3±0.65)％.3组识别率的差异并不大.对各组模型的预测性能进行差异性分析,认为横截面、纵截面及总截面建模结果没有明显差异,说明近红外光谱分析技术可以应用于中药材硫熏与否的快速鉴别.     

粒径对多类中药材NIR频谱区的检测研究

采用近红外(NIR)光谱漫反射分析技术,提出基于频谱特征,分析粉末粒径对多类中药材近红外漫反射光谱检测影响.以多类中药材为载体,将其粉碎过60,80,100,120目筛,采集近红外光谱.以柴葛根、柴胡、山药为载体考察中药材装样过程所引入误差.结果表明近红外光谱不同波段受粒径的影响不同,在组合频区和一级倍频区的近红外光谱强度与粒径成正比,而且随着波长增大,受粒径的影响越大.而在二级倍频区,近红外光谱强度与粒径成正比.对于装样误差的考察结果表明,当粉碎目数大于60目时,装样误差较小.阐明了合适的粉碎粒径,保证中药近红外漫反射光谱分析技术的准确性.     

基于两类误差检测理论金银花提取过程的MEMS-NIR在线分析建模方法研究

采用新型微机电近红外(MEMS-NIR)光谱技术,在线监测金银花提取过程中绿原酸成分的含量。以高效液相色谱法为参考方法,采用Kennard-Stone法(KS)划分样本集,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元分析模型。通过组合间隔偏最小二乘法(Si PLS)对建模波段进行筛选,建立PLS模型。运用相对预测偏差(RPD)来评价模型的预测能力,并基于两类误差检测理论计算模型的多变量检测限(MDL),以MDL值进一步科学表达金银花提取过程的在线分析建模方法。结果表明应用MSC预处理方法所建模型最好,其交叉验证均方根误差(RMSECV)、校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.707,1.487,2.362,校正集决定系数Rcal2为0.998 5,预测集决定系数Rpre2为0.988 1,且其RPD值为9.468,表明模型具有良好的预测性能。经Si PLS法筛选的多变量检测限MDL(0.042 15 g·L-1)小于未经变量筛选的MDL值,表明经Si PLS筛选有利于提高模型的预测性能。该研究从两类误差检测理论更加准确表达模型的预测能力,进一步说明MEMS-NIR光谱技术可用于金银花提取过程的在线监测。