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目的测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。方法利用高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)技术,以0.1mol·L-1硝酸钠-甲醇(95∶5)为流动相,采用Shodex OHpak SB-804 HQ(8.0 mm×300mm)凝胶柱进行检测。结果低分子量羟丙甲纤维素的重均分子量测定误差≤2%,数均分子量和分子量分布误差均≤5%,结果准确可靠。结论利用HPSEC-RID-MALLS技术可测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。 相似文献
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目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。 相似文献
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目的:构建表达尿酸酶的重组基因工程菌,提高尿酸酶的表达量.方法:从12株酵母菌中筛选得到1株产尿酸酶的产朊假丝酵母Cu2357菌株,应用DNA重组技术,将野生菌尿酸酶基因克隆到表达载体pKA中,获得重组尿酸酶基因工程菌 E.coli pKU/JM109.结果:构建的表达载体中的目的基因序列正确.经SDS-PAGE检测表明,表达的蛋白质相对分子质量约为34 kDa,含量占细胞可溶性蛋白的49%. 优化培养条件后,发酵液尿酸酶活力可达16 U/mL,是野生菌产尿酸酶量的240多倍.结论:尿酸酶基因在E.coli pKU/JM109中实现了高效表达. 相似文献
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目的采用高效液相色谱法建立注射用葡萄糖酸依诺沙星的有关物质检查及其含量测定方法。方法用Phe-nomenex C18(5μm,4.6mm×250 mm)柱,0.1mol.L-1枸橼酸溶液-甲醇-乙腈(15∶5∶1)(用三乙胺调节pH3.0)为流动相,检测波长为270nm。结果依诺沙星线性范围为20~320μg.ml-1(r=0.9995)。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。 相似文献
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目的:研究重组E.coli L-天冬酰胺酶B细胞抗原表位中关键氨基酸残基对其抗原性的影响。方法:以Ala为替代残基,对抗原表位^192 TPARKHTS^199中Lys^196进行PCR定点突变,双向免疫扩散法和间接ELISA法分析新型重组E.coli L-天冬酰胺酶的抗原性。结果:采用双向免疫扩散法和间接ELISA法检测,与重组E.coli L-天冬酰胺酶相比,新型重组E.coli L-天冬酰胺酶与重组E.coli L-天冬酰胺酶抗体结合率下降64%。结论:通过对重组E.coil L-天冬酰胺酶B细胞抗原表位关键残基的定点突变有效地降低了其抗原性。 相似文献
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四磨汤合剂中抑菌剂的抑菌效力评价 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 对四磨汤合剂中抑菌剂的抑菌效力进行评价。方法 采用HPLC对四磨汤合剂中抑菌剂对羟基苯甲酸乙酯的含量进行测定,并以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、黑曲霉和白色念珠菌为试验菌株,分别加入四磨汤合剂中进行微生物试验,考察在不同时间点样品中微生物的存活情况。结果 四磨汤合剂中对羟基苯甲酸乙酯的含量为0.04%,四磨汤合剂中抑菌剂对细菌的抑制能力较强,而对真菌的抑制能力较弱。结论 四磨汤合剂中抑菌剂的抑菌效力符合中国药典2010年版的要求,不符合中国药典2015年版的要求,现有的抑菌剂处方需进一步优化。 相似文献
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目的建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法。方法采用HPLC法;Thermo Hypersil BDS C18色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长0~17 min,237 nm;18~25 min,233 nm;25~40 min,330 nm;40~55 min,275 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6~0.945 5μg,r=0.999 7;芍药苷0.107 0~1.338 1μg,r=0.999 9;毛蕊花糖苷0.153 0~1.912 7μg,r=0.999 8;丹皮酚0.129 4~1.617 5μg,r=1.000 0;平均回收率分别为马钱苷99.2%,RSD为0.44%(n=6);芍药苷99.0%,RSD为0.84%(n=6);毛蕊花糖苷99.2%,RSD为0.37%(n=6);丹皮酚99.6%,RSD为0.28%(n=6)。结论该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制。 相似文献