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目的:采用3种大孔树脂对地龙酶解液进行纯化,筛选出最佳纯化树脂,并建立最佳纯化方法。方法:采用双酶酶解方法对地龙进行酶解得到地龙酶解液,同时对DA201-C、AB-8、D101 3种大孔树脂进行考察,得到最佳吸附树脂,同时对树脂进行系统考察得到最佳吸附条件。结果:通过考察得出3种树脂的吸附率顺序为DA201-CAB-8D101,说明DA201-C树脂对地龙酶解液活性肽吸附效果最佳,同时对DA201-C树脂进行静态和动态吸附考察,得出最佳吸附条件为:酶解液浓度为20 mg/mL,调节pH至6.0,以2 BV/h的流速往DA201-C树脂上上样,以A220nm0.10为上样终点,静态吸附3 h,最终有效成分吸附率为89.65%。结论:采用DA201-C树脂对地龙酶解液进行处理方法科学合理,利于后期实验进行。 相似文献
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目的 建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80,V/V),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 葛根素和大豆苷在各自的线性范围内(葛根素:9.04 ~ 72.32 μg·mL-1;大豆苷:9.12 ~72.96 μg·mL-1),峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值均大于0.999).葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2%和101.7%,RSD分别为0.7%和0.9%(n=9).结论 本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制. 相似文献
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目的:建立液相色谱-串联质谱的方法测定Beagle犬血浆中升麻苷H-1的浓度。方法:采用20(S)-人参皂苷Rg3为内标,血浆样品经液-液萃取后,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱进行分离。通过液相色谱-串联质谱法以多反应监测(MRM)方式检测。用于定量的离子反应分别为m/z615.5→369.6(升麻苷H-1)和783.5→161.1(内标人参皂苷Rg3)。结果:血浆中升麻苷H-1的线性范围为0.5~1000 ng·mL-1,定量下限为0.5 ng·mL-1。在升麻苷H-1浓度为2.0,50,500ng·mL-1时的提取回收率分别为90.4%,94.0%,89.0%。方法的日内和日间精密度(RSD)分别为5.9%,4.7%,3.8%和10.8%,6.3%,7.8%。结论:该方法灵敏、准确,重复性好,可用于Beagle犬血浆中升麻苷H-1的浓度测定。 相似文献
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本文通过物理指纹图谱、多元分析方法评价不同来源羧甲基纤维素钠质量一致性,用R语言可视化功能探索了其性能参数之间的内在联系,并绘制自变量与粉体流动性的等高线图,求得设计空间。通过物理指纹图谱及多元分析方法,发现不同来源的羧甲基纤维素钠粉体学性质存在差异,其含水量、松密度及振实密度对流动性影响较大。运用R智能可视化分析得出样品流动性与填充性呈正相关,与可压性呈负相关,且具有统计学意义(P <0.01)。在休止角为30°~40°时,确定了合适的设计空间,即5.092 2%<含水量<7.006 7%、0.560 2 g·cm-3<松密度<0.579 9 g·cm-3、0.646 3 g·cm-3<振实密度<0.816 5 g·cm-3。结果表明,运用物理指纹图谱、多元分析及可视化方法对药用辅料质量一致性进行评价是科学可行的,为辅料生产、质量评价及仿制药处方开发提供了新的思路。 相似文献
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目的 研究石杉碱甲缓释片(中枢兴奋药)多剂量给药在健康人体的相对生物利用度及生物等效性.方法 采用双周期自身随机交叉试验设计.24名健康受试者多次口服试验制剂或参比制剂,用液相色谱-串联质谱测定血浆中药物浓度,药代动力学参数用DAS软件处理获得.结果 试验制剂石杉碱甲缓释片组与参比制剂石杉碱甲片组的Cmin(ss)分别为(0.54±0.21)和(0.78±0.20)ng·mL-1;Cmax(ss)分别为(1.65±0.45)和(1.83±0.37)ng·mL-1;Css分别为(1.05±0.28)和(1.22±0.28)ng·mL-1;tmax分别为(3.50±1.90)和(1.10±0.40)h;AUC0-t(ss)分别为(30.70±8.20)和(35.10±8.93)ng·h·mL-1;AUC0-∞(ss)分别为(36.90±10.30)和(41.30±11.10)ng·h·mL-1;AUCss分别为(25.30±6.80)和(14.60±3.41)ng·h·mL-1;受试制剂的生物利用度F0-tn为(87.7±11.6)%.受试制剂和参比制剂的AUC0-t和AUC0-∞经对数转换后进行方差分析,2制剂间无显著性差异(P>0.05).2制剂间tmax有显著差异(P<0.05),受试制剂tmax明显比参比制剂有所延长,具有缓释的特征.结论 国产石杉碱甲缓释片与石杉碱甲片具有生物等效性,同时受试制剂具有明显的缓释特征. 相似文献
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肿瘤CD44受体靶向及pH敏感寡聚透明质酸-缩酮载体的制备及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
利用组氨酸将母体材料寡聚透明质酸和pH敏感材料薄荷缩酮连接,制备了具有pH敏感和CD44受体靶向的寡聚透明质酸-缩酮载体,用1H NMR和ESI-MS进行结构表征,并初步考察了寡聚透明质酸-缩酮载体材料胶束的制备、电镜形貌特征及pH敏感特性。结果表明,合成了两亲性的寡聚透明质酸-缩酮载体,在水中可自组装形成胶束,电镜形态为类球形,粒径100 nm左右,并且具有一定pH敏感性。因此,寡聚透明质酸-缩酮可作为新型CD44受体及pH敏感肿瘤靶向载体。 相似文献
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目的:建立毛细管区带电泳(CZE)方法用于评价曲妥珠单抗类似物的电荷异质性。方法:实验中选用甲基纤维素(MC)和尿素作为缓冲液添加剂以改善曲妥珠单抗类似物电荷变体间的分离;0.1 mol·L-1盐酸溶液与0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液前处理冲洗以有效减少单抗吸附。本文考察了运行缓冲液pH及浓度、分离电压、温度、添加剂对主峰与酸、碱变体峰分离度的影响。优化电泳条件为:5 kPa进样10 s,分离温度为15℃,分离电压为20 kV,运行缓冲液为600 mmol·L-1ε-氨基己酸(EACA)pH 5.4,包含0.1%MC和4 mol·L-1尿素溶液。结果:在优化的实验条件下,曲妥珠单抗类似物与其电荷变体能够得到较好分离,并且主成分的相对百分含量与迁移时间的日内精密度均小于2%。结论:本方法操作简单,分离度良好,成本较低,可以满足曲妥珠单抗类似物电荷异质性的分析要求。 相似文献
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目的研究甘草苷在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠ig给予甘草苷300 mg/kg后,收集胆汁、尿液、粪便和血浆,应用高效液相色谱-四级杆-离子阱串联质谱(HPLC-QTRAP-MS)技术分析甘草苷在大鼠体内的代谢途径。结果共检测到除原形药物外的9个代谢产物,提示甘草苷在大鼠体内的主要代谢途径为脱葡萄糖基反应生成甘草素及甘草素的脱氢氧化以及葡糖醛酸化和硫酸化。结论甘草苷在大鼠体内经历了广泛的I相和II相代谢。应用峰面积归一化法计算主要代谢产物相对生成量百分比,甘草苷ig给药后在大鼠胆汁、尿、粪和血浆中的主要代谢产物为甘草素、甘草素的葡萄糖醛酸结合物及其硫酸结合物。 相似文献