RP-HPLC法同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛和酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 nun,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温30℃,流速0.8 mL-min-1.外标法计算含量.结果 5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的进样量与峰面积分别在0.003～0.136 μg(r=l.0000)、0.275 ～ 13.740 μg(r=0.999 9)、0.035 ～1.732 μg(r=1.000 0)、0.054 ～2.680 μg(r=1.000 0)及0.105 ～5.265 μg(r=1.000 0)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为100.93％,101.36％,100.54％,105.14％,102.31％;RSD依次为1.00％,0.87％,0.52％,0.39％,1.91％.结论 该方法简便快速,重复性好,适合于同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸的含量.     

HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波260 nm,柱温25℃。结果:在该色谱条件下,尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷分离良好,且分别在35.25~528.8(r=1.000),38.07~571.1(r=1.000),34.96~524.5(r=0.999 8),38.34~575.1(r=1.000),39.84~597.6 ng(r=1.000)线性关系良好。加样回收率分别为101.2%,103.1%,96.7%,101.4%,103.2%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.3%,2.7%,1.6%。结论:该HPLC含量测定方法结果准确、可靠,具有良好的专属性、精密度、重复性和稳定性,可用于百令胶囊的质量控制。     

喷雾干燥法制备川芎嗪壳聚糖微球的研究

目的 制备川芎嗪壳聚糖微球,并对其体外释药模式进行研究.方法 采用喷雾干燥法制备川芎嗪壳聚糖微球,以包封产率为指标,考察处方及工艺因素对壳聚糖微球的影响,采用L9(34)正交设计对处方和工艺进行优化.结果 壳聚糖质量浓度0.01 g/mL,川芎嗪与壳聚糖的质量比1:4,进风温度120℃,空气流速500 L/h,所制得的川芎嗪壳聚糖微球表面圆整,载药量为(18.60土0.15)%,包封率为(93.01士0.76)%,平均粒径为(10.69±0.64)μm.体外释放具有良好的缓释特性,在1～15 h内拟合Higuchi方程Q=19.798 t1/2 25.209(r=0.997).结论 采用喷雾干燥法制得的川芎嗪壳聚糖微球包封产率较高,制备工艺简单、过程稳定,可望成为实现中药微球工业化的有效方法.     

神经毒素PLGA纳米粒的制备及鼻黏膜给药的药动学研究

[目的]探索可生物降解乳酸/羟基乙酸共聚物[poly(lactic-co-glycolic acid),PLGA]纳米粒(nanoparticle,NP)作为大分子蛋白质药物的载体经鼻黏膜给药的可能性。[方法]用复乳化-溶剂挥发法制备了神经毒素(α-cobro-neurotoxin,CNT)PLGA纳米粒(CNT-PLGA-NP);光子相关光谱法测定了Zeta电位和平均粒径;放射性计数法测定了CNT的包封率;考察了CNT-PL-GA-NP的体外释放特性;评价了CNT-PLGA-NP经鼻黏膜给药后的体内药动学过程。[结果]复乳化-溶剂挥发法制备的CNT-PLGA-NP大小均匀,表面光滑圆整,Zeta电位为-13.4mV,平均粒径为320.2nm,包封率为45%;CNT-PLGA-NP的体外释放分为两相,即突释释药相和缓释平台相;CNT、CNT-PLGA-NP和CNT-PLGA-NP-(B T)的AUC及t1/2(β)分别为1.14、7.12、8.37μg·h/ml和20.06、44.14、34.82h,可见吐温-80和冰片有明显的促吸收作用。[结论]PLGA-NP可能成为神经毒素鼻黏膜给药的新型载体;吐温-80(T)和冰片(Borneol,B)可作为CNT-PLGA-NP鼻黏膜给药良好的吸收促进剂。     

UHPLC-MS/MS检测增加骨密度保健食品中非法添加物醋氯芬酸

目的 采用超高效液相色谱法-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）建立增加骨密度类保健食品中醋氯芬酸的检测方法。方法 使用Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵（含0.1%乙酸）溶液（70：30）。质谱条件为电喷雾离子源（ESI⁺）,多重反应监测（MRM）方式进行检测。结果 醋氯芬酸在5.0~100.0 ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系（r=1.000 0）,平均加样回收率为99.1%,RSD为0.25%;重复性RSD为0.4%,最低检测限为1.8 μg·kg^-1。结论 该方法灵敏度高,专属性强,定量快速准确,可用于增加骨密度类保健食品中非法添加物醋氯芬酸的检测。     

优化毛细管气相色谱法测定保健品中维生素E的含量

摘 要 目的：优化毛细管气相色谱法色谱参数并用于测定各种类型保健品中维生素E的含量。方法: 优化气相色谱法的进样口分流比、气化温度、升温程序等参数,进样口分流比为25 ∶〖KG-*4〗1;进样口温度为290℃;升温程序为200℃保持0 min,5℃·min-1升到300℃,保持8 min,获得良好的分离度和色谱峰形,符合定量要求。并对比高效液相色谱法测得的维生素E含量。结果: 维生素E标准曲线在0.2～2.3 mg·ml-1之间线性关系良好,r=0.999 9;加样回收率为97.26%, RSD为1.71%（n=9）;优化后的方法与高效液相色谱法测得的维生素E含量无明显差异。结论: 优化毛细管气相色谱法适用于测定不同类型不同规格的保健品中维生素E含量,测得结果准确,方法灵敏,操作简便,同时提示目前市场上含维生素E的保健食品维生素E含量差异大,在实际使用中指导不够明确,需要引起关注。     

自乳化药物传递系统的研究进展

本文对近几年国内外有关自乳化药物传递系统的特点、吸收机制、组成、影响因素及其在药剂学方面的应用进行了归纳和分析。自乳化药物传递系统可显著地提高难溶性或亲脂性药物口服生物利用度，具有广阔的发展前景。     

盐酸川芎嗪大鼠鼻腔给药脑内药动学研究

 目的研究盐酸川芎嗪(TMPH)经大鼠鼻腔给药后的脑内药动学特性。方法采用脑微透析取样技术,以清醒自由活动大鼠为实验模型,连续收集盐酸川芎嗪鼻腔和静脉注射给药后大鼠脑内纹状体透析液,HPLC测定其浓度,并经回收率校正后,以WinNonlin4.0.1药动学软件处理,计算药动学参数并进行统计学分析。结果TMPH鼻腔给药5 min后脑纹状体中的药物浓度为(1.43±0.29)mg·L^-1,而静脉注射后在相同时间点入脑不显著。鼻腔给药的ρ_max低于静脉注射,分别为(3.43±0.46)和(4.67±0.76)mg·L^-1,但二者的t_max,AUC_0-t,AUC_0-∞MRT,CL_s、近似,无显著性差异(P>0.05)结论TMPH鼻腔给药后可迅速吸收入脑,且吸收量与静脉注射近似,因此有望成为一种新的给药途径。     

神经毒素纳米粒的制备及大鼠鼻腔给药的药动学研究

以PLGA为载体,采用复乳-溶剂挥发法制备神经毒素（1）纳米粒,考察其形态、粒径、ζ电位、包封率和载药量。并以大鼠为动物模型,评价1纳米粒溶液肌注及鼻腔给药和1溶液肌注的药动学行为。与1溶液相比,1纳米粒肌注能缩短达峰时间,升高AUC值,延长体循环时间。1纳米粒经鼻腔给药,效果优于肌注。     

保健食品原料大黄及其制剂的质量一致性研究

目的 优化保健食品原料大黄水提取工艺及胶囊制剂工艺,开展原料及其制剂的质量一致性研究。方法 以大黄出膏率为考察指标进行正交设计,对大黄水提取工艺进行优化;通过浓缩液比重、物料细粉的流动性、堆密度和振实密度的考察,优化制剂成型工艺;以总蒽醌含量为指标,评价大黄原料及其制剂的质量一致性。结果 大黄提取工艺为：水提3次,每次1.5 h,加水量分别为11倍、8倍、8倍。制剂工艺为浓缩液相对密度1.10(50℃),浓缩温度70℃以下,采用喷雾干燥,进风温度170℃,出风温度90℃,直接装0号胶囊。有效成分总蒽醌的转移率为50.67%,与出膏率为55.09%接近。结论 大黄水提取和制剂工艺合理,稳定可行;大黄从原料到制剂具有良好的质量一致性。