熊去氧胆酸及其差向异构体的分离制备和薄层定量

本文应用薄层扫描法,测定了药用熊去氧胆酸合成品中的熊去氧胆酸及其差向异构体鹅去氧胆酸的含量。在硅胶-CMC板上,以氯仿-丙酮-甲醇(75∶25∶5)为展开剂,5%硫酸乙醇液浸渍显色,采用双波长,锯齿形扫描方式,λ_S=530nm,λ_R=700nT。两种成分点样量在4～24μg之间呈线性关系,回收率在96%以上,变量系数小于3%。测定了本校合成品三批及日本进口药品一批。二者的纯品采用旋转薄层法自行精制,此法操作简单,快速,进样量大,薄层板可反复多次使用。     

薄层色谱选择性优化新方法及其在药物分析中的应用

提出了一种适用于薄层色谱选择性优化新方法——逐步登高法和一种新的综合优化指标——NRC,并成功地应用于丹参注射液、人工牛黄和头孢噻吩钠的薄层色谱展开剂系统的优化。     

核糖霉素薄层扫描含量测定

核糖霉素是80年代开始使用的氨基糖甙类抗生素,由于耳毒性较氨基糖甙类抗生素低,尤其适合儿童使用,故对其质量控制很有实用价值。由于生产工艺等因素,核糖霉素产品中除主成分外,还含有结构相似而活性很低的杂质。从本实验薄层色谱图上看,核糖霉素产品中至少存在三种杂质,其一为新霉胺,另外两种结构待定。新霉胺既是生产过程中的副产品,又是核糖     

芦氟沙星与DNA的相互作用及Cu（Ⅱ）的影响

目的:研究芦氟沙星与 DNA 的分子作用机理和 Cu(Ⅱ)对芦氟沙星与 DNA 相互作用的影响。方法:利用荧光光谱研究芦氟沙星与 DNA 的作用强度并计算热力学数据ΔH;利用紫外光谱、粘度测定、竞争实验、与变性 DNA 作用的比较等方法确定芦氟沙星与小牛胸腺 DNA 的相互作用方式;利用荧光光谱考察 Cu(Ⅱ)对芦氟沙星与小牛胸腺 DNA 相互作用的影响。结果:DNA 对芦氟沙星的荧光猝灭常数为(2.89±0.13)×10~3L·mol~(-1),ΔH=-12.91 kJ·mol~(-1);Cu(Ⅱ)使芦氟沙星与 DNA 的作用增强。结论:芦氟沙星以沟槽键合方式与 DNA 相互作用;Cu(Ⅱ)对芦氟沙星与 DNA 的结合有中介作用。     

硫酸异帕米星中有关物质的分离、鉴定和抗菌活性研究

 目的分离和鉴定硫酸异帕米星中的有关物质,并研究其抗菌活性。方法运用色谱学和波谱学方法分离和鉴定硫酸异帕米星中的有关物质,并做体外抗菌试验。结果从硫酸异帕米星中分离得到1个新的有关物质,鉴定了这个有关物质的结构为1N,3N-异帕米星,与异帕米星比较,有关物质1N,3N-异帕米星和3N-异帕米星体外抗菌作用均较低。结论为硫酸异帕米星的质量控制提供了科学依据。     

GC法分析复方小续命汤石油醚提取物的成分

中药复方小续命汤是中医常用治疗中风及中风后遗症的有效方剂。其处方为麻黄3g，桂枝3g，川芎3g，人参3g，甘草3g，附子3g，白芍9g，杏仁9g，生姜9g，黄芩6g，防己6g，防风6g。近年来我们根据中药复方有效成分组研究策略，采用现代方法对这个古老的方剂进行了系列研究。     

GC和GC—MS法对小续命汤石油醚总提取物成分及有效成分的快速鉴定

目的：对中药复方小续命汤石油醚总提取物中的成分及有效成分进行鉴定。方法：在进行生物活性研究的基础上，采用GC和GC—MS法对中药复方小续命汤中的脂溶性成分进行了分离鉴定。结果：共分离出100多种成分，并鉴定了其中的大多数成分。根据各成分所在的部位，判断其为有效成分或无效成分。结论：中药复方小续命汤中脂溶性成分（石油醚总提取物成分）含有多种化合物，其中包括有效成分和无效成分，对这些有效成分的认识能更好地阐明中药复方的有效成分及作用机制。     

液相色谱-脉冲安培检测器法测定硫酸依替米星含量

目的:建立液相色谱-脉冲安培检测器法测定硫酸依替米星的含量。方法:色谱柱固定相为聚苯乙烯-二乙烯基苯PLRP-S(250×4.6mm,8μm,1000A),流动相配置为取38g无水硫酸钠、0.4g辛烷磺酸钠、13mL四氢呋喃、50mL0.2mol·L-1磷酸盐缓冲液,用水溶解并混合成1000mL(pH=3)。流速为1.0mL·min-1,柱后补液为0.5mol·L-1氢氧化钠溶液,工作电极为金电极,参比电极为Ag/AgCl电极,辅助电极为不锈钢电极。结果:硫酸依替米星在0.019～0.15mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999),重复性实验RSD=1.5%,硫酸依替米星与硫酸庆大霉素Cla的最低检出浓度均为1μg·mL-1(S/N=3)。结论:该方法新颖、灵敏、快速、准确,可用于本品的含量测定。