海洋细菌201721抗菌物质的发酵优化与性质初步研究

目的海洋细菌201 72l能产生对大肠杆菌有强烈抑制作用的活性物质,本文对其发酵条件进行优化,并对发酵产物性质进行研究。方法采用Plackett-Burman设计筛选出培养基pH、蛋白胨的量和培养温度等关键因素;继而采用响应曲面法关键因素进行优化。结果pH 6.3,蛋白胨的量8.2g,温度31.6℃为发酵的最优奈件,发酵所产生的抗菌活性物质极性中等.具有较好的热稳定性和酸碱稳定性。结论本研究所采用的条件优化方法.适用于菌株发酵条件的优化。     

液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术自Homing于20世纪70年代进行开创性研究工作以来，经过20多年的发展已趋向成熟，各种商品化仪器相继问世，而且应用日益广泛，它集液相色谱的高分离效能与质谱的强鉴定能力于一体，对研究对象不仅有足够的灵敏度、选择性，同时还能够给出一定的结构信息，分析快速而且方便，具有其他分析方法所不能比拟的优点。现在，LC-MS正从一个研究工具过渡到成为普通的分析技术；正从一套复杂的研究仪器变为一种检测器，从而更易得到更多的信息，它融合了两种分析技术的优点，可针对性地解决带普遍性的分析问题。随着接口技术的不断发展，液相色谱质谱（LC-MS）联用技术在药物分析等领域的地位越来越重要，分析范围更广，并且在许多研究领域正逐渐取代经典的GC-MS。本文简单介绍了LC-MS的接口技术，着重列举了其在定性定量两大方面的应用情况。     

气相色谱法测定燕窝中醛糖的含量

 目的建立燕窝中4种醛糖的分离分析方法。方法燕窝中的4种醛糖首先在2 mol·L^-1的盐酸甲醇中水解20 h,用氢氧化钾-甲醇中和后再在吡啶乙酸酐溶液中乙酰化。采用毛细管气相色谱法,HP-5柱,程序升温法进行测定。结果甘露糖、半乳糖、N-乙酰半乳糖和N-1内线性良好;平均回收率分别为95.7%,96.1%,95.1%和97.0%。结论本方法具有分辨率好、灵敏度高等特点,同时也为真假燕窝的鉴别提供了一种行之有效的方法。     

中药复方有效成分研究进展

中药复方中成分非常复杂,相信随着科学技术的发展,尤其是现代色谱制备与色谱联用技术的发展,为成分的确定奠定了坚厚的技术基础[1],要搞清楚其中的成分也是有可能的。所以对中药复方的研究重点就自然而然地从单纯地研究复方成分的生物活性转移到有效成分的研究。但是,中药复方有效成分复杂,研究复方的有效成分仍然面临着巨大的困难,本文对近年来中药复方有效成分的研究现状做简单综述。1有效成分的概念及意义对于复方中药中有效成分的认识,虽然有许多种提法,例如有效部位群、有效成分组[2]、有效系统[3]、标准组分[4]等,其实质都是有效成分…     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

便携式拉曼光谱仪用于部分头孢菌素类药品识别的初步研究

考察便携式拉曼光谱仪对部分头孢菌素类药品主成分的识别能力。采用TruScan便携式拉曼光谱仪，建立部分头孢菌素对照品图谱库，并测定相应制剂的拉曼光谱，通过图谱比对进行识别。结果表明，所测药物对照品图谱峰形良好，指纹性强，可准确区分；利用对照谱库识别制剂中的主成分，以制剂全谱识别作为补充，可以对相应制剂准确识别。便携式拉曼光谱仪以其检测速度快、准确率高、使用简便、无样品前处理且数据处理识别自动化等显著优势，有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了解翘解毒片中绿原酸和甘草酸,此２种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分。用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相,乙腈水（４９∶５１）为流动相,非那西丁为内标,紫外检测。用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化,对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察,并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验。测定了３个批号的样品。该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定     

碘化物-罗丹明B-聚乙烯醇光度法测定中成药中微量汞的研究

研究了在表面活性剂聚乙烯醇（PVA124）存在下，硝酸介质中，汞与碘化物形成络阴离子后与罗丹明B（RhB）形成可溶性多元离子缔合物，在595nm处有最大吸收，0～5μgHg2 ／25ml范围内服从比耳定律，其表观摩尔系数为7．36×105，桑德尔灵敏度为2．7×10-4μg／cm2，回收率为98．0％～103．0％，RSD＜3％。     

HPLC测定犬血浆中盐酸伪麻黄碱浓度及西嗪伪麻缓释片的初步体内药动学研究

 目的建立血浆中盐酸伪麻黄碱(PSE)的HPLC测定法,并用于在犬体内的初步药动学的研究。方法以盐酸苯丙醇胺(Phen)为内标,血浆样品经简单的乙醚萃取后用HPLC直接进样检测。结果以甲醇-水(11:29)为流动相,采用Lichrospher C₁₈能使PSE,Phen及血浆中的杂质达到基线分离;实测了犬口服西嗪伪麻缓释片剂(受试制剂,T片)和PSE普通片剂(参比制剂,C片)后不同时间点下血浆中PSE的浓度,并获得主要药动学参数分别为:t_1/2(T)(4.66±1.43)h,t_1/2(C)(3.78±1.91)h,t_max(T)(4.0±1.4)h,t_max(C)(2.3±0.5)h,c_max(T)(5.47±2.41)μmol·L^-1,c_max(C)(12.31±3.57)μmol·L^-1。结论血浆中的西替利嗪及杂质不干扰样品的测定,PSE的浓度在0.1～10.0μmol·L^-1内线性良好,符合生物样品分析要求;犬单剂量口服T片剂后,PSE达峰时间明显滞后,t_1/2延长,达峰浓度明显降低,MRT明显增大,达到缓释的目的。