HPLC-ELSD和HPLC-MS^分析硫酸西索米星及其注射液

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质，并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MS^n）联用，鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法 采用Agilent SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为0．05mol·L^-1三氟乙酸溶液-甲醇（90：10），流速为1．0mL·min^-1，漂移管温度为50℃，雾化气体压力为3．5×10^5Pa，在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果 西索米星和有关物质分离良好。西索米星在14～1100mg·L^-1内呈较好的线性关系（r=0．9995），重复性实验RSD=1．0％，回收率为99．8％，检测限为5．5mg·L^-1，结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂，生成的脱去C环（氨基葡萄糖）的降解产物。结论 本方法快速、简便，结果准确可靠，重现性好。     

HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸奈替米星及其注射液

 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸奈替米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-MSn),鉴定硫酸奈替米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1三氟乙酸溶液-丙酮(90∶10),流速为1.0 mL·min^-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×10⁵Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对奈替米星和有关物质进行多级质谱分析。结果奈替米星和有关物质分离良好。奈替米星在28～870 mg·L^-1内呈较好的线性关系(r=0.999 9),重复性试验RSD=1.1%,回收率为99.9%,检测限为5.6 mg·L^-1,结合多级质谱裂解初步推断奈替米星中主要一个未知有关物质是奈替米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定氯苄律定及其有关物质

目的：建立一种反相高效液相色谱法检查氯苄律定有关物质及测定其含量。方法：通过调节流动相pH值、三乙胺浓度及甲醇比例,确定流动相组成为甲醇－水－三乙胺（65：35：0．4）,磷酸调节pH=3.5,检测波长为225nm。同时考察了方法的专属性和灵敏度。结果：该法对有关物质的混合试样,粗品,降解产品和多批产品的检查结果表明,该法专属性强,灵敏度高,结论：本法能有效检查和控制氯苄律定有关物质并测定含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

碘化物-罗丹明B-聚乙烯醇光度法测定中成药中微量汞的研究

研究了在表面活性剂聚乙烯醇（PVA124）存在下，硝酸介质中，汞与碘化物形成络阴离子后与罗丹明B（RhB）形成可溶性多元离子缔合物，在595nm处有最大吸收，0～5μgHg2 ／25ml范围内服从比耳定律，其表观摩尔系数为7．36×105，桑德尔灵敏度为2．7×10-4μg／cm2，回收率为98．0％～103．0％，RSD＜3％。     

HPLC测定犬血浆中盐酸伪麻黄碱浓度及西嗪伪麻缓释片的初步体内药动学研究

 目的建立血浆中盐酸伪麻黄碱(PSE)的HPLC测定法,并用于在犬体内的初步药动学的研究。方法以盐酸苯丙醇胺(Phen)为内标,血浆样品经简单的乙醚萃取后用HPLC直接进样检测。结果以甲醇-水(11:29)为流动相,采用Lichrospher C₁₈能使PSE,Phen及血浆中的杂质达到基线分离;实测了犬口服西嗪伪麻缓释片剂(受试制剂,T片)和PSE普通片剂(参比制剂,C片)后不同时间点下血浆中PSE的浓度,并获得主要药动学参数分别为:t_1/2(T)(4.66±1.43)h,t_1/2(C)(3.78±1.91)h,t_max(T)(4.0±1.4)h,t_max(C)(2.3±0.5)h,c_max(T)(5.47±2.41)μmol·L^-1,c_max(C)(12.31±3.57)μmol·L^-1。结论血浆中的西替利嗪及杂质不干扰样品的测定,PSE的浓度在0.1～10.0μmol·L^-1内线性良好,符合生物样品分析要求;犬单剂量口服T片剂后,PSE达峰时间明显滞后,t_1/2延长,达峰浓度明显降低,MRT明显增大,达到缓释的目的。     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了解翘解毒片中绿原酸和甘草酸,此２种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分。用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相,乙腈 水（４９∶５１）为流动相,非那西丁为内标,紫外检测。用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化,对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察,并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验。测定了３个批号的样品。该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定     

人工牛黄中胆汁酸的化学衍生化HPLC分析

人工牛黄具有解热、抗惊厥、祛痰、抑菌等药理作用,为许多重要中成药中的主药。人工牛黄中的主要有效成分为胆红素和胆汁酸。牛黄中胆汁酸成分的HPLC分析报道的有:牛黄经HPLC分离后用折光检测器检测,但未见有经化学衍生后用紫外进行检测的报道。     

差示分光光度法测定牛黄降压丸中胆红素含量

胆红素为中药牛黄中的重要成分,具有解热、降压、抗病毒、抗衰老,抗癌等药理作用。牛黄中胆红素的含量测定方法报道较多,但含牛黄中成药中测定胆红素的方法很少有报道,作者依据胆红素见光易变色的原理,提出了差示分光光度法测定中成药中胆红素含量的     

HPLC测定复方丹参片中丹参三种脂溶性成分的含量

本文用HPLC法分离了复方丹参片中丹参的三种脂溶性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ_A、丹参酮Ⅱ_A,并用比较法测定其含量。分析条件是,色谱柱YWGC_(18)10μm(5×150mm),流动相甲醇-水(81.5∶18.5),流速1ml/min,检测波长UV254nm,进样量10μl。三种丹参酮的回收率在99.5～100.9%,变异系数小于1.0%。共测定了七批样品。