食品包装纸中11种DSD-FWAs的迁移试验

目的 观察食品包装纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)迁移情况,为食品包装纸的质量安全监管提供依据.方法 收集41份DSD-FWAs阳性的食品包装纸样品,剪成表面积为6 cm2的纸片,分别浸泡于10 mL的蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇和95％乙醇4种食品模拟物中,在特定时间和温度下进行迁移试验;...     

市售鱼油中37种脂肪酸含量调查

目的 了解市售鱼油中37种脂肪酸,特别是二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）的含量。方法 样品在正己烷中溶解后,经2 mol/L氢氧化钾-甲醇甲酯化,硫酸氢钠中和后,气相色谱法测定。结果 37种脂肪酸中,检出率高的主要有11种,其中十八碳酸（C18.0）、反-9-十八碳一烯酸（C18.1n9t）、顺,顺-9, 12-十八碳二烯酸（C18.2n6c）、顺-11-二十碳一烯酸（C20.1）、顺,顺,顺-8, 11, 14-二十碳三烯酸（C20.3n6）、顺-5, 8, 11,14, 17-二十碳五烯酸（C20.5n）和顺-4, 7, 10, 13, 16, 19-二十二碳六烯酸（C22.6n3）的检出率为100.0%。而二十一碳酸（C21.0）、顺-13-二十二碳一烯酸（C22.1n9）、二十三碳酸（C23.0）和顺-15-二十四碳一烯酸（C24.1）的检出率仅为10.0%～20.0%。检出的含量为ND～34.58 g/100 g,大部分样品中EPA和DHA的测定值在其标示值范围内。结论 市售鱼油产品中EPA和DHA的含量与标示值基本一致。     

杭州市售水产品中有害元素污染状况及膳食暴露风险评估

目的 了解杭州市售水产品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、镍(Ni)、铬(Cr)的污染状况,并对膳食暴露风险进行评估。方法 对2019年—2021年采集的724份市售水产品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,通过模型计算每人每周暴露量,对11种水产品中该6种有害元素原色的膳食暴露风险进行评估。结果 市售水产品样品中,样品超标率为0.8%(淡水虾类中Cd)～100%(虾姑中Cd)。水产品中Pb、Cd、Hg、Ni、Cr对低、中、高膳食暴露人群的健康风险处于可接受范围(MOS:3.11～369),而As对高膳食暴露人群的健康风险较大(MOS <1)。不同类别水产品对Pb、Cd、Hg、Ni、Cr、As膳食暴露的贡献具有明显的差异。结论 杭州市售水产品中存在不同程度的有害元素超标现象。除高膳食暴露水平下的As会引起较大健康风险外,居民通过水产品膳食摄入Pb、Cd、Hg、Ni、Cr的风险较低。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中11种营养成分

目的 建立可同时检测液态乳中11种营养成分(硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、泛酸、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、生物素、胆碱、左旋肉碱)的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 液态乳样品采用20 mmol/L甲酸铵溶液震荡并于100℃水浴加热30 min后,经木瓜蛋白酶和酸性磷酸酶45℃孵育16 h,离心取下层液体进行测定。色谱柱为ACQUITY^TM HSS T3(3.0 mm×150 mm, 1.8μm),以2 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,采用内标法定量检测。结果 11种营养成分在12 min内可以有效分离,线性相关系数(R²)均大于0.995,方法检出限为0.05～0.50μg/L,定量限为0.20～1.25μg/L,三水平加标回收率为85.6%～119.3%,精密度为3.68%～7.82%(n=6)。对60份来自5种不同动物的液态乳进行检测,发现不同乳源液态乳中11种营养成分的含量差异较大,但均未能检出吡哆醇。结论 本方法通过有效酶解可定量检测包括游离态和结合态的11种水溶性营养成分,方法灵敏,重现性良好,精密度...     

水产品中稀土元素的测定与含量调查

目的建立水产品中稀土元素(REEs)的测定方法,了解市售水产品中稀土元素的含量及分布特点,为其风险监测和相关标准的制定提供依据。方法 2014年-2015年在杭州市场采集6类水产品共326份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果市售水产品中稀土元素总量及稀土元素氧化物总量的平均值分别为0.112 2 mg/kg、0.136 5 mg/kg,中位值分别为0.007 8 mg/kg、0.010 8 mg/kg,最大值分别为3.102 7 mg/kg、3.733 4 mg/kg,平均含量高于谷物、鲜肉等食品,部分样品明显高于蔬菜、皮蛋等多种食品。此外,其富集呈较明显的正相关,且含量差异较大。双壳类水产品显著高于其他样品,其次为头足类海水甲壳类淡水甲壳类海水鱼类淡水鱼类。Ce、La、Nd、Y、Sc等为其主要的稀土元素。结论该测定方法准确、灵敏。杭州市售水产品中稀土元素的总体含量较低,但部分水产品中的稀土元素含量较高,不可忽视长期摄入双壳类等水产品引起的健康风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测生活饮用水8种N-亚硝胺类化合物

目的 建立测定生活饮用水中8种N-亚硝胺类化合物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 将水样过椰壳活性炭小柱富集,二氯甲烷洗脱后,采用色谱柱ACQUITY UPLC(R)HSS T3 (2.1mm×100 mm,1.8 μm)分离,在大气压化学电离源(APCI)和多反应监测(MRM)模式下,采用固...     

羊水粪染在胎儿宫内窘迫诊断中的价值

胎儿宫内窘迫临床表现主要有胎心率异常 ,羊水粪染及胎动减少或消失。其中羊水粪染是胎儿宫内窘迫的危险信号 ,本文就羊水混胎粪与诊断胎儿窘迫问题分析如下。1　临床资料1.1　羊水混胎粪的诊断标准　正常晚期妊娠的羊水为白色半透明性液体 ,胎粪是胎儿的肠道分泌物、胆汁、咽下羊水中的胎毛 ,胎脂及脱落的皮肤上皮细胞的混合物 ,呈墨绿色。羊水粪染程度按羊水颜色及粘稠度分为三度 : 度羊水稀薄色淡绿 ; 度羊水稍粘稠色黄绿 ; 度羊水呈糊状 ,深绿或棕色。1.2　羊水混胎粪的发生率　我院 2 0 0 0 - 0 1～ 2 0 0 1- 12分娩总数为 186 2例 ,出…     

尿中铅测定的氢化物发生原子荧光光谱法

目的　建立测定尿中铅的氢化物发生原子荧光光谱法。方法　尿样经混合酸加热消化后 ,用硼氢化钾将铅还原成挥发性铅的氢化物 ,用AFS 2 2 0 1型双道原子荧光光谱仪进行测定。结果　在本方法条件下绘制标准曲线 ,在 0 .0～ 5 0 .0 μg L浓度范围内线性关系良好 ,相对标准偏差(RSD)为 3.6 % ,检出限为 0 .2 μg L ,加标回收率为 91.4 %～ 97.5 %。取 15名铅作业工人尿样分别用本法和二硫腙比色法同时测定铅含量 ,结果差异无显著性 (P >0 .2 0 )。结论　氢化物发生原子荧光光谱法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点 ,作为新一代检测手段 ,优于现有方法。     

毛细管气相色谱法同时测定车间空气中的12种有毒物质

目的:建立车间空气中有毒物质的测定方法。方法:用活性碳管吸附和二硫化碳解析,FID检测器,经HP-IN-NOWAX毛细管柱分离,气相色谱法测定。结果:对乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、正丁醇、苯乙烯、环己酮12种有毒物质的分离效果好,线性和重现性均较好,方法的检测限达到0.2 mg/L。结论:该方法能同时测定车间空气中的12种有毒气体。     

离子色谱电化学修饰法测定盐酸克仑特罗

目的用离子色谱电化学修饰方法测定盐酸克仑特罗,为建立这种测定方法简单,灵敏度大大提高的分析测试方法提供依据.方法本实验采用离子色谱分离、碳纳米管修饰电极、直流安培检测,Dionex AG9-HC保护柱(2 mm×50 mm)(两根连接),8 mmol/L碳酸钠+10%甲醇为淋洗液测定盐酸克仑特罗.结果该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.修饰后,盐酸克仑特罗的检测限是0.0003 mg/L;样品测定的回收率分别为96%～103%.结论采用离子色谱电化学修饰方法测定盐酸克仑特罗,测试结果表明,该方法的准确度、精密度均较好,满足分析测试要求,采用碳纳米管修饰电极测定,使峰高和峰面积都显著提高,从而大大地提高了检测的灵敏度,是一种简便快速、分离效果良好的分析方法.