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61.
62.
目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Porapak Q填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8~30.68 mg·L-1 (r=0.999 97),乙醇的线性范围在0.4964~49.64 mg·L-1(r=0.999 9),二氯甲烷的线性范围在0.060 2~6.02 mg·L-1(r=0.999 5),四氢呋喃的线性范围在0.071 5~7.15 mg·L-1(r=0.999 9),乙酸乙酯的线性范围在0.502 3~50.23 mg·L-1(r=0.999 9),异丙醚的线性范围在0.494 5~49.45 mg·L-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%~105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
相似文献
相似文献
63.
荆芥内酯平衡溶解度和油水分配系数的测定 总被引:4,自引:2,他引:2
目的:测定荆芥内酯的平衡溶解度和在正辛醇-水/缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法:采用HPLC法测定荆芥内酯在水和各种有机溶剂中的平衡溶解度;采用摇瓶法测定荆芥内酯在正辛醇-水/缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果:25℃时荆芥内酯在水中的平衡溶解度为910 mg.L-1,常用有机溶剂甲醇对荆芥内酯的溶解性较好,为93 855 mg.L-1;25℃时荆芥内酯的正辛醇-水的表观分配系数为49.35(lnKow=1.69)。结论:荆芥内酯在石油醚中几乎不溶,在水中的平衡溶解度较低,在甲醇中的平衡溶解度较高,在酸性至中性磷酸盐缓冲溶液中的表观分配系数变化不大,碱性条件下的表观分配系数明显下降。 相似文献
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二至丸提取物对小鼠四氯化碳急性肝损伤的保护作用 总被引:3,自引:1,他引:2
目的:研究二至丸乙酸乙酯提取物(ethyl acetate extractsof Erzhi pill,EAEP)对四氯化碳(CCl4)所致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法:将60只昆明种小鼠随机分成6组:正常对照组、四氯化碳损伤模型组、EAEP高、中、低剂量组(19.8,13.2,6.6 g.kg-1)和联苯双酯组(150 mg.kg-1)。用腹腔注射CCl4致小鼠急性肝损伤模型,测定小鼠血清谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)活性;测定肝匀浆中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活力;计算肝指数并同时对肝组织进行病理学检查。结果:EAEP具有剂量依赖性地降低CCl4致小鼠肝损伤血清ALT,AST值升高,降低肝匀浆中MDA的含量,增强SOD的活性。通过病理学切片观察,EAEP各剂量组能明显改善肝组织的病理变化。结论:EAEP对四氯化碳造成的小鼠急性肝损伤具有显著的保护作用。 相似文献
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目的考察白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化。方法采用RP-HPLC法,Lichrospher5-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.005%醋酸水溶液;梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 mL/min。结果 5-羟甲基糠醛在10.84~346.8 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.39%,RSD为1.72%(n=6)。经炒炭后,炮制品中5-羟甲基糠醛增大了32倍。结论白茅根经炒炭后,5-羟甲基糠醛的量显著提高,为进一步研究茅根炭的质量控制和止血机制提供了依据。 相似文献
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目的 测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分.方法 采用HPLC法,分别在235nm和268nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇.结果 甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636~0.052μg(r=0.9998),1.458~0.046μg(r=0.9996)和1.782~0.056μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%).结论 该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制. 相似文献
68.
UPLC-ESI-MS~n法分析白茅根中的化学成分 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰奎尼酸(3-O-feruloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin)。结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA。 相似文献
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70.