妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的检测

目的:建立妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.025mol/L甲酸溶液(以三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(90∶10);流速为1mL/min;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为278nm。结果:结合高效液相色谱保留时间、紫外光谱等信息分析得出"妇炎康胶囊"中非法添加诺氟沙星。诺氟沙星在1.156～23.12μ/gmL范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;检测限为1ng;加样平均回收率为103.51%,RSD为1.15%(n=6),每粒"妇炎康胶囊"中含诺氟沙星量为3.30mg。结论:本方法操作简便、准确、可靠,可用于检测妇炎康胶囊中违法添加诺氟沙星的定性和定量。     

气相色谱法测定香附、苍术挥发油中α-香附酮的含量

目的建立测定香附、苍术挥发油中α-香附酮含量的气相色谱方法。方法运用超临界CO2萃取法同时提取香附、苍术中的挥发油,并通过气相色谱法测定油中α-香附酮含量。结果α-香附酮在319.20～1 596.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9991,P〈0.05）。结论气相色谱法准确、简单,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮含量测定。     

HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。     

江淮地区春柴胡HPLC特征图谱研究

目的建立春柴胡HPLC特征图谱,为春柴胡的质量评价提供依据。方法色谱条件:Waters Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L-1甲酸,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为365nm。以"中药色谱特征图谱相似度评价系统2004A版"对数据进行分析。结果建立了春柴胡HPLC特征指纹图谱的共有模式,共标定了7个共有峰,指认了其中3个共有峰分别为槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、槲皮素和异鼠李素,并对10批春柴胡特征图谱与对照特征图谱计算相似度,其结果均大于0.96。结论建立的春柴胡HPLC特征图谱特征性和专属性强,方法快速、简便、可靠,可用于春柴胡药材的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中5个成分

目的:建立HPLC双波长法同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个活性成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(加离液盐：0.05 mol·L^-1的高氯酸钠作为添加剂,磷酸调pH至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,采用240 nm(二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新)和210 nm(消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗)的双波长作为检测波长,进样量20μL,柱温35℃。结果:二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个成分在2种波长下均达到完全分离;拖尾因子均<1.5;各成分质量浓度在相应范围内与峰面积呈良好线性关系;重复性RSD(n=6)分别为0.25%、0.50%、0.18%、0.77%、1.8%;各成分低、中、高3个加标水平下平均回收率(n=3)分别为100...     

香菊感冒颗粒挥发油指纹图谱及其药材归属研究

摘 要 目的：建立香菊感冒颗粒挥发油的指纹谱图,且对指纹图谱中的特征峰进行药材归属。方法: 采用气相色谱质谱联用技术（GC MS）建立了香菊感冒颗粒挥发油的指纹图谱,并且使用单味药和阴性药材对指纹图谱的特征峰进行了药材归属。结果:香菊感冒颗粒对照指纹图谱中共有22个特征峰,18批香菊感冒颗粒的相似度在0.892～0.998之间;22个特征峰中有19个峰确定了药材归属,有22个化学组分被鉴定。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于香菊感冒颗粒的质量控制。     

基于HMGB1/NF-κB通路探讨温经通络汤对IL-1β诱导小鼠原代软骨细胞炎症的影响

目的 观察温经通络汤对IL-1β诱导关节软骨细胞炎症的影响并探讨其作用机制。方法 从小鼠膝关节软骨中提取原代软骨细胞,并用甲苯胺蓝染色法鉴定;IL-1β诱导软骨细胞炎症模型,采用慢病毒RNAi-HMGB1转染软骨细胞,干扰HMGB1的表达;后用不同浓度的温经通络汤含药血清干预细胞;Western blot分析各组细胞中HMGB1、NF-κB信号通路蛋白的表达水平;qPCR检测HMGB1、NF-κB1、NF-κB2 mRNA的表达水平;ELISA检测细胞上清中炎症因子IL-6、PGE-2和TNF-α的表达水平。结果 与正常培养的细胞相比,IL-1β诱导软骨细胞炎症模型中HMGB1的表达水平显著上升(P<0.01),且p-IκBα/IκBα和p-P65/P65蛋白的相对表达量与NF-κB1、NF-κB2 mRNA的表达水平均有所提高(P<0.01);与模型组比较,RNAi-HMGB1慢病毒转染可显著下调HMGB1的表达水平(P<0.01),并抑制p-IκBα/IκBα和p-P65/P65蛋白的相对表达量(P<0.01)与NF-κB1、NF-κB2 mRNA的表达水平...     

甲磺酸伏美替尼中间体AST 2815中4个基因毒性杂质检测

目的:通过中间体检测的控制策略,建立甲磺酸伏美替尼关键中间体N²-(2-(二甲胺基)乙基-N²-甲基-N⁵-(4-(1-甲基-1H-吲哚-3-基)嘧啶-2-基)-6-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-2,3,5-三胺(AST 2815)质量标准中氯甲烷、氯乙烷、乙酰胺、4-氯-1-丁醇4个基因毒性杂质的检测方法,从而降低在终产品中的残留风险。方法:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法,同时检测甲磺酸伏美替尼关键中间体AST 2815中氯甲烷、氯乙烷、乙酰胺3个基因毒性杂质;建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,检测AST 2815中的4-氯-1-丁醇。结果:氯甲烷、氯乙烷、乙酰胺、4-氯-1-丁醇分别在5.246～104.9、5.228～104.6、2.034～40.68、0.016 05～0.321 1μg·mL^-1浓度范围内,峰面积与质量浓度线性关系良好,r均大于0.999;方法定量限分别为0.016%、0.016%、0.041%、0.000 054%;方法检测限分别为0.0...     

苏州市学龄前儿童全血锰的测定及其参考范围建立

目的建立苏州市区学龄前儿童全血锰(Mn)的参考范围。方法全血样经微波消解处理后,用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定,参照NCCLS发布的临床实验室(C28-A2)的文件对儿童血锰含量数据进行统计处理,确定参考范围。结果本方法的批内CVw为1.6%~2.1%,批间CVb为2.0%~2.4%,偏倚CVbias为0.52%~0.68%,相对扩展不确定度为5.23%~6.52%,加标回收率在96.7%~98.1%之间。苏州市区学龄前儿童全血锰的参考范围为4.72~11.45μg/L(男:4.76~11.51μg/L,女:4.70~11.42μg/L)。锰元素参考范围在性别间的差异无统计学意义(P0.05)。结论等离子发射光谱法测定全血锰,方法简单、可靠,建立的全血锰参考范围符合苏州市学龄前儿童的人群特点,可在临床推广应用。