气相色谱法测定工作场所空气中七氟烷

目的建立工作场所空气中七氟烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中七氟烷,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离测定。结果方法在1.0～7 620.0 mg/L范围呈线性关系;样品在炭管中常温下至少可保存7 d;相对标准偏差为0.4%～1.7%;最低检出限为1.0 mg/L;最低检出质量浓度为0.07 mg/m3;解吸效率为98.3%～105.7%;采样效率为99.5%～100.0%;100 mg活性炭对七氟烷的穿透容量是5.5mg;空气中与七氟烷共存的异氟烷、恩氟烷、乙醇不干扰测定。结论方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中七氟烷的监测。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的溶液采集—气相色谱测定方法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法DMF和DMA的分离效果好;线性范围分别为1.1～132.3和0.8～132.0mg/L,线性方程分别为：Y=0.4927X＋0.22（r=0.9994）和Y=0.6552X＋0.36（r=0.9992）;检出限分别为1.1和0.8;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.3%～1.7%和1.4%～1.7%;平均加标回收率分别为98.0%～98.9%和98.8%～100.4%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

工作场所空气中正戊烷、正庚烷和正辛烷的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法正戊烷、正庚烷、正辛烷线性范围分别为0.3～3131、0.3～3418和0.3～7025mg/L,线性方程分别为：Y=1.910X＋23.00（r=0.99991）、Y=2.251X-10.64（r=0.99998）和Y=2.305X-34.45（r=0.99997）;检出限均达到0.3mg/L;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0.2%～0.6%、0.4%～0.8%和0.4%～0.8%;平均解吸效率分别为98.0%～105.2%、99.1%～101.4%和98.7%～99.3%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的测定。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

生物样品主要成分组成对γ能谱无源效率刻度的影响

目的 评估生物样品主要成分组成对γ能谱分析时无源效率刻度的影响。方法 依据新鲜生物体内O、C、H、N主要元素占细胞总量的比例（分别为65%、18%、10%、3%）估算新鲜生物样品中各元素相应含量,然后再根据样品脱水比例估算相应样品中O、C、H、N的含量。各种模拟样品信息通过LabSOCS无源效率刻度软件生成效率曲线,由此得到不同能量线的效率,经SPSS软件统计分析后评估O、C、H、N主要元素对无源效率刻度的影响。结果 对46.54 keV～1836.01 keV范围的能量线来说,新鲜生物样品与修正质量含量后的不同程度脱水样品无源效率刻度效率值的相对标准偏差为0%～0.86%,相对偏差绝对值最大值为2.6%;模拟O、C、H、N 4种单质元素样品无源效率刻度效率值的相对标准偏差为5.1%～13.2%;模拟O、C、N 3种单质元素样品对无源效率刻度效率值影响两两相比,相对偏差绝对值最大值分别为4.6%、2.7%和1.9%,而H单质元素样品与其它3种单质元素分别比较,相对偏差绝对值最大值分别为27.0%、28.9%和28.4%。结论 新鲜生物样品中O、C、N 3种元素对无源效率刻度影响程度相近,而H元素对无源效率刻度影响程度与O、C、N 3种元素不同,总体上生物样品脱水前后对无源效率刻度的影响不大,在容许接受范围之内。     

气相色谱法测定空气中邻氯苯乙烯的研究

目的建立工作场所空气中邻氯苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果该方法0～5000μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中于4℃冰箱中可保存8d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.41～2.06%;方法的最低检出限为1.0μg/ml;平均解析效率为77.42%～88.03%;采样效率为98.17%～100.00%;100 mg活性碳对邻氯苯乙烯的穿透容量是6.6 mg;空气中与邻氯苯乙烯共存苯乙烯、对氯苯乙烯、间氯苯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所中邻氯苯乙烯的现场监测。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。