液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005～0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2～67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%～126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%～19. 5%,139种农药的检测限为0. 005～0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱研究

目的:建立痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱产品质量控制方法,缩短分析时间.方法:采用高分辨质谱技术对痰热清注射液(TRQI)中熊胆粉提取物的共有峰进行了归属,共鉴定出4个胆酸类成分.采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(0.3 cm×10 cm,1.7 μm),以乙腈-0.1％磷...     

一测多评法同时测定积雪草总苷及其2种制剂中3种成分

目的建立一测多评法同时测定积雪草总苷及积雪苷片、积雪苷霜软膏中3种成分的含有量。方法各样品甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-(2 mmol/L羟丙基-β-环糊精)(24∶76);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长205 nm。以羟基积雪草苷为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,测定含有量。结果积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率97.93%～102.05%,RSD 0.61%～2.06%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于积雪草总苷及其2种制剂的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法同时测定穿心莲中敌克松、甲基托布津、甲萘威和敌百虫的农药残留量

目的:建立测定穿心莲叶中常用的4种农药残留量的方法,更好地控制药材的质量。方法:以灭蚜威为测定内标,样品经乙腈提取,采用Atlantics d C18柱分离,液相色谱-串联质谱联用(LC—MS/MS)方法测定穿心莲药材中常用的4种农药残留量。结果:4种农药检测限在0.003～0.0093 mg·kg-1之间,回收率在83%～112%之间,回收率相对标准偏差均低于6%。结论:方法简便、灵敏、重现性好,能满足同时测定4种农药在穿心莲药材中的残留量。     

植物代谢组学在根及根茎类中药材中的研究进展

随着生命科学研究的深入和仪器分析手段的进步,植物代谢组学作为一种重要的分析手段逐渐应用于根及根茎类中药材的研究。通过对植物代谢组学技术在根及根茎类中药品种鉴定、正常及外界因素影响下的种植生长及采收加工等方面的应用进行综述,为根及根茎类中药的亲缘种属鉴定、生长发育机制、炮制机制及质量安全控制等研究提供可靠依据,为其药效机制的深入挖掘、人工种植方法的改良、炮制方式的最佳选择、市售质量控制及安全性评价等方面的深入研究提供参考,使植物代谢组学技术在根及根茎类中药全产业链发展中能够更好的发挥其作用。     

HPLC法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量。方法:样品经80%甲醇溶液浸泡、超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(0.46×20 cm,5μm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(25∶75);检测波长280 nm。结果:哈巴俄苷在15.18 ng~4743.75 ng范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。哈巴俄苷的平均加样回收率(n=9)为93.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10～800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75～115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。     

偏光显微镜在中药显微鉴定中的应用

目的:系统研究偏光显微镜在中药鉴定中的应用。方法:利用正常光和偏光显微镜对比研究不同性质的植物细胞壁及细胞内含物、部分动物药和矿物药的偏光现象,采用数码实时景深扩展成像技术拍摄,比较目标显微组织在正常光下和偏光下的差异。结果:在正常光下目标显微组织与周围组织在颜色和亮度方面并无差异,在偏光下部分目标显微组织呈现特异色彩而周围组织为黑暗,部分目标显微组织与周围组织均为黑暗。结论:偏光显微镜可以快速检测出中药材粉末或中成药中具有偏光现象的显微组织特征,如木质化导管、纤维、石细胞、腺毛、淀粉粒、草酸钙结晶、特定结构钟乳体、分泌组织、动物药、矿物药。     

不同固相萃取填料对薏苡仁中油脂去除效率的研究

目的比较不同的固相萃取填料对薏苡仁中油脂的去除效率。方法利用气相色谱法分别测定通过固相萃取小柱前后的薏苡仁提取液中脂肪酸的含量。结果 PSA固相萃取小柱和NH2固相萃取小柱对薏苡仁提取液中油脂的去除效率最高,分别为95.8%和96.3%。结论 PSA固相萃取小柱可有效去除含油脂中药材中的油脂。