亲水作用色谱-蒸发光散射法测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的:建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用HILIC柱(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;Alltech2000蒸发光散射检测器:漂移管温度80℃,气体流速2.0 L.min-1;流速0.5 mL.min-1。结果:盐酸水苏碱进样量在0.536～10.713μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.9%,RSD为1.4%。结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于益母草的含量测定。     

薏苡仁药材指纹图谱的研究与应用

目的：建立薏苡仁的指纹图谱分析方法，应用于实际工作中。方法：采用HPLC—ELSD法对薏苡仁中甘油三酯类成分进行指纹分析，Discovery C18为色谱柱，流动相为乙腈-二氯甲烷(59：41)，流速为每分钟0.5mL，漂移管温度为70℃，氮气流速为每分钟1.2L。结果：指纹图谱中共有7个主要色谱峰，其相对保留时间的重现性RSD均小于0．3％，精密度RSD均小于0．1％，相对峰面积的重现性RSD均小于1．8％，精密度RSD均小于2．0％，不同产地的薏苡仁指纹图谱稳定，重现性好。结论：该指纹图谱方法可靠、简便，可作为薏苡仁质量控制指标。     

GC-MS/MS法同时测定枸杞子中23种农药残留量北大核心CSCD

目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸杞子中农药残留量进行测定。方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:23种农药化合物质量浓度在0.64~954 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),三水平添加回收率在70%~120%范围内,重复性RSD均小于10%;各农药检测限均不超过0.01 mg·kg^(-1),满足农药残留分析要求。12批枸杞中10批样品检出农药残留,含量范围为0.01~0.76 mg·kg^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于枸杞子中农药残留量的控制。     

湿润烧伤膏对烧伤大鼠IL－2的影响与临床存在的问题

湿润烧伤膏在临床应用以来，对其疗效评价不一。为此我们对其临床治疗效果、抑菌作用及对烫伤后大鼠产生ＩＬ－２能力的影响等方面进行了研究。结果表明：①应用湿润膏治疗烧伤创面，局部感染重，愈合时间延长，愈合后瘢痕增生，造成功能障碍及外观毁损；②治疗费用昂贵，无改善伤后机体免疫功能的作用，亦无抗菌作用。     

RP-HPLC同时测定清热明目茶中3个成分的含量

目的：建立同时测定清热明目茶（决明子、菊花等）中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法：以DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5μm）为固定相，乙腈-0．1％磷酸为流动相，在0到20min，乙腈量从70％上升到85％，检测波长为254nm，流速1mL／min。结果：3种成分分离良好，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚进样量分别在范围5.335～213．4ng，9．075～363．0ng和4．688—187．5ng线性关系良好，3种化合物的加样回收率分别为98．9％，104．0％和101．4％。结论：本法简单、快捷、适合于测定清热明目茶中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。     

假地枫皮中黄酮类化合物研究

目的对假地枫皮进行化学成分研究。方法采用色谱和光谱法分离鉴定假地枫皮的化学成分。结果分离得到三个化合物,分别鉴定为槲皮苷(querc itrin,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、未知化合物(Ⅲ)。结论Ⅰ、Ⅱ均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

温莪术药材指纹图谱的研究

目的:建立温莪术的HPLC指纹图谱分析色谱条件,拟定温莪术指纹特征图谱的共有模式。方法:采用kromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为216 nm;柱温为30℃;流速为1mL·min-1。结果:温莪术共标示出13个共有峰。10批温莪术相似度较好,均大于0.95。用本文建立的测定方法,能够明确区别温莪术和广西莪术及蓬莪术。结论:方法准确可靠,重复性好,为温莪术质量控制提供了保证。     

莪术油的HPLC指纹图谱研究

目的建立莪术油的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法以呋喃二烯为参照物,采用HPLC检测方法;色谱条件:Agilent Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长216 nm,柱温30℃。结果确定了8个共有峰,建立了莪术油的HPLC指纹图谱,可区别同属其他植物的挥发油。结论本法操作简便,专属性强,重现性好,可有效控制莪术油的质量。