气相色谱法测定羌活超临界CO_2提取物中α-蒎烯的含量

目的建立测定羌活经超临界CO2提取所得提取物中α-蒎烯的含量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱:HP-55%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm,0.25μm);流速:1.0mL.min-1;分流比:1:1;检测器:FID。结果α-蒎烯在0.02815～0.4554μg范围内呈线性关系,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定冰硼膜中冰片的含量

应用气相色谱法,以１０％ＰＥＧ－２０Ｍ和２％ＫＯＨ为固定相,正十六烷为内标,测定冰硼膜中冰片的含量。对不同的提取方法进行了比较,结果冰片在０．２～１．６μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８）,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１．７％。本方法快捷,准确,可作为该制剂的定量方法。     

银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

目的 采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法 采用Ecosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（63：37）为流动相,蒸发光散射检测器。结果 以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论 本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。     

CGC测定五灵止痛胶囊中冰片的含量

目的 建立测定五灵止痛胶囊中冰片的含量。方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为INNOWAX毛细管色谱柱,FID检测器;程序升温,初始80 ℃,每分钟5 ℃升至150 ℃。结果 冰片浓度在0.100～10.015 mg·mL-1内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为98.8%（RSD＝1.0％）。结论 CGC法操作简便、快速、准确,可有效控制五灵止痛胶囊的质量。     

RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量

目的 建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量.方法 菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析.结果 经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3％ ～ 115.2％之间,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.001mg/kg,符合农药多残留测定要求.与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多.结论 本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定.     

定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值

目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.方法:照<中国药典>2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定.结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值.结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.     

香茶菜茎叶与根茎的性状鉴别与成分比较

目的　为开发香茶菜药材资源提供依据。方法　通过茎叶与根茎的性状、薄层色谱试验及熊果酸含量的测定,对香茶菜和大萼香茶菜进行比较。结果　香茶菜和大萼香茶菜成分相似,茎叶与根茎的主要成分相同。结论　香茶菜和大萼香茶菜可以考虑同等应用。     

HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量

目的： 建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。 方法： Angilent Extend C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-甲醇（10：1）和0.4%磷酸,梯度洗脱柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）,360 nm（金丝桃苷、山柰素）。 结果： 在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824~482.4,4.358~87.16,1.854~185.4,5.610~112.2,3.850~77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率（n=9）依次为101.2%,98.9%,101.6%,101.3%,97.6%。 结论： 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制。     

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。