气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。     

定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值

目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.方法:照<中国药典>2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定.结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值.结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.     

气相色谱法测定羌活超临界CO_2提取物中α-蒎烯的含量

目的建立测定羌活经超临界CO2提取所得提取物中α-蒎烯的含量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱:HP-55%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm,0.25μm);流速:1.0mL.min-1;分流比:1:1;检测器:FID。结果α-蒎烯在0.02815～0.4554μg范围内呈线性关系,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定。     

ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D的含量.方法色谱条件AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5mm);漂移管温度98℃,气体流量2.8L/min;流动相为乙腈-水(55∶45);流速1.0mL/min,柱温30℃.结果与结论麦冬皂苷D在0.2565～6.4125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为102.0%,RSD=2.1%(n=6).     

HPLC测定当归中1-(3',4'-dihydroxycinnamoyl)-cyclopentane-2,3-diol的含量

目的 建立HPLC测定当归中1-（3'',4''-dihydroxycinnamoyl）-cyclopentane-2,3-diol含量的方法。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为325 nm,柱温为30℃。结果 1-（3'',4''-dihydroxycinnamoyl）-cyclopentane-2,3-diol进样量在0.023 36~1.168 0 μg（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为95.33%,RSD为1.88%。结论 该方法简便、准确、重复性好,可为当归药材的质量控制提供参考。     

香茶菜茎叶与根茎的性状鉴别与成分比较

目的为开发香茶菜药材资源提供依据。方法通过茎叶与根茎的性状、薄层色谱试验及熊果酸含量的测定，对香茶菜和大萼香茶菜进行比较。结果香茶菜和大萼香茶菜成分相似，茎叶与根茎的主要成分相同。结论香茶菜和大萼香茶菜可以考虑同等应用。     

高效液相色谱法测定鱼腥草中槲皮苷的含量

［摘要］目的探讨鱼腥草中槲皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Agilent C18柱，流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（25：75），检测波长为256 nm，流速为1.0 mL&#8226;min-1。结果槲皮苷进样量在0.1204 ～2.408 μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率98.1%，RSD＝1.0%（n＝6）。 结论该方法快速简便，稳定可靠，专属性强。     

高效液相色谱法测定假地枫皮中槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定假地枫皮中槲皮苷的含量. 方法 Agilent C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（25：75）;检测波长为256 nm;流速为1.0 mL&#8226;min-1;柱温25 ℃;样品进样量为10 μL. 结果 槲皮苷进样量在0.120 4 ～2.4080 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD＝0.8%（n＝6）. 结论 该方法 快速简便,稳定可靠,专属性强.     

3种不同加工浙贝母总生物碱含量的比较

3种不同加工浙贝母总生物碱含量的比较胡梅素,祝明(浙江省药品检验所杭州310004)浙贝母始载于《神农本草经》,在浙江省有悠久的历史,产量大,质量优,销售于国内外,目前产地加工有3种方法。以测定总生物碱比较其质量。13种不同产地的加工方法1.1传统加工法(按1985年版《浙江省中药炮制规范》):浙贝母在5月上旬起土,直径在3cm以上者,掰开鳞片,控去心芽(直径3cm以下者,不去芯芽,加工成珠贝),洗净,沥干擦皮,在机器擦皮的同时加石灰粉....     

浙麦冬质量标准的制定及探讨

目的 介绍《浙江省中药炮制规范》2015年版浙麦冬标准的增订情况。方法 分析目前浙麦冬与川麦冬存在的差异,对增订项目的缘由及操作要点进行探讨。结果 通过外观特征、显微鉴别、薄层色谱、指纹图谱、含量测定等测定项目,形成了浙麦冬质量标准。结论 增订的质量标准可有效控制浙麦冬的质量。