瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究

目的 测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法 OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm, 3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果 17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R²>0.998 0),平均加样回收率83.4%～119.5%,RSD 0.91%～7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论 本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。     

胶类中药质量控制研究进展

胶类中药是我国名贵滋补中药,历史悠久、应用广泛。胶类中药质量控制经历了由理化检测、薄层色谱法、电泳法、光谱法、高效液相色谱法,到DNA鉴定技术、以特征肽为靶标的液相色谱-质谱联用方法等。对近年来胶类中药质量控制研究进行概述,剖析存在的问题,并提出进一步完善质量控制体系的可行性研究方案,为胶类中药及相关产品的综合评价提供思路。     

一种他达拉非衍生物的的发现与鉴定

采用超高效液相色谱串联四级杆-飞行时间高分辨质谱(UHPLC/Q-TOF HRMS)法,从两种宣称具有缓解疲劳、增强免疫力的保健食品中发现了一种他达拉非衍生物。该化合物与2-羟丙基去甲他达拉非的质谱图特征非常相似,但保留时间却略有差异。采用制备液相色谱仪对该衍生物进行分离纯化,经质谱和氢核磁共振分析鉴定为3-羟丙基去甲他达拉非(3-hydroxypropylnortadalafil),为国内首次报道。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术的黄芪注射液中化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)对黄芪注射液物质基础进行了全面的研究,建立及黄芪注射液中有关成分的快速准确的分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1. 8μm),以含0. 1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0. 4 m L/min;电喷雾源(ESI),Q-TOF-MS作检测器,正、负离子模式检测;甲醇稀释样品;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确分子量,比对准确定性。结果:共鉴定黄芪注射液中的46个化合物,包括氨基酸,黄酮,皂苷,核苷和烟酸等。结论:建立了黄芪注射液中的复杂化学成分的快速检测和评价方法,为其的质量控制及工艺改进提供参考。     

指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸化学指纹归属度和药效物质差异归因

目的应用指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸化学指纹归属度和药效物质差异归因。方法采用反相高效液相色谱法,以水（含1%醋酸）-乙腈（含1%醋酸）为流动相,线性梯度洗脱,以265 nm检测波长检测LDXGP（模拟样和市售品）、单味药HPLC指纹图谱。用归属度pi、逸出度qi、宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm等指标鉴定LDXGP化学指纹归属度和测定药效物质工艺收率。结果以S1模拟样为参照,鉴定出S3黄芩对LDXGP化学指纹贡献最大,其次是S2龙胆。用系统指纹定量法鉴定12批市售LDXGP大部分质量较差,用Sm相对误差分析各批市售LDXGP药效物质差异原因和可能的解决方案。结论指纹定量法可清晰鉴定LDXGP质量和鉴定化学指纹归属度及药效物质差异归因,可为LDXGP生产质量控制提供新的指导方法。     

珍珠和珍珠母的微量元素测定及其比较分析

目的:全面测定珍珠和珍珠母中的微量元素,对其在2味药材中的分布情况进行比较分析,找出差异性。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对8批珍珠和9批珍珠母中24种微量元素进行测定,并运用SIMCA-P+13.0软件,采用主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析法(Orthogonal Partial Least Squares-discriminant Analysis,OPLS-DA)对测定结果进行统计分析。结果:在24种微量元素中,珍珠和珍珠母中共检测出了16种,其中Ca含量最高,其次是Na,Mn,Sr,Mg,Fe。PCA得分图显示2味药材可以明显区分开,OPLS-DA结果表明二者差异较大的微量元素为Na。结论:本研究全面阐明了珍珠和珍珠母中微量元素和二者的差异性,为珍珠粉与贝壳粉的区分提供了依据,同时为二者的质量控制提供了参考。     

UHPLC-QQQ-MS法测定食品中30种非法添加调节消化功能类化合物

【目的】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QQQ-MS)测定食品(含保健食品)中30种调节消化功能类非法添加化合物的方法。【方法】采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱分离该30种化合物,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。【结果】30种化合物在1～10μg/L范围内,相关系数(r~2)均大于0.99;除美沙拉嗪等5种基质效应较明显的化合物,其余在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为80.1%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～8.8%(n=6);检出限为25μg/kg。【结论】本方法专属、灵敏、高效,可用于调节消化功能类非法添加化合物的检测,填补了调节消化功能类非法添加化合物方法上的空白,可有效打击类该药物的非法添加行为。     

老年肝炎46例分析

<正> 老年人急性黄疸型病毒性肝炎(以下简称老年肝炎)是直接危害老年人生命的急性传染病,其死亡率高达10-16.4%。本文拟就本院1970—1978年间收住院46例老年肝炎进行临床分析。病例选择本组系急性黄疸型病毒性肝炎。根据1964年黄山会议所定的肝炎诊断标准进行诊     

江苏省成年居民肥胖与高血压相关关系研究

目的 探讨不同体型人群中超重肥胖、中心性肥胖与高血压患病率、知晓率、治疗率、控制率、治疗控制率相关关系。方法 采用整群随机抽样,对江苏省成年居民进行横断面调查,采用t检验、F检验分析组间差异;采用χ2检验,logistic回归模型计算OR值及95％CI。结果 江苏省成年居民BMI≥24/中心性肥胖率高达47.6%。BMI≥24/中心性肥胖人群的高血压患病率、知晓率、治疗率分别为51.2%、60.6%、54.3%,均高于其他体型人群。BMI＜18.5/非中心性肥胖人群的高血压治疗控制率最高,为60.0%。Logistic 回归分析结果表明,在调整年龄、收入、文化程度及吸烟饮酒状况后,与BMI = 18.5～23.9/非中心性肥胖相比,BMI≥24/中心性肥胖的人群高血压患病风险增加3.111倍（aOR = 3.111,95%CI = 2.665～3.632）。BMI = 18.5～23.9/中心性肥胖人群以及BMI≥24/中心性肥胖人群高血压治疗控制不良风险显著增加,调整OR值分别为0.362（95%CI = 0.155～0.845）和0.579（95%CI = 0.394～0.851）。结论 江苏省成年居民BMI≥24/中心性肥胖率较高,且高血压患病风险最高,中心性肥胖增加高血压治疗控制不良的风险。