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奥曲肽一级结构的确证 总被引:3,自引:1,他引:2
目的:对奥曲肽(人工合成8肽)的一级结构进行确证。方法:采用:HPLC法测定了奥曲肽的氨基酸组成,采用:Edman降解法测定了除苏氨醇外的7个氨基酸的序列,采用ESI—MS/MS对奥曲肽的分子量以及C—末端的苏氨醇残基进行了确证。结果:采用HPLC法测得除色氨酸以外,样品的氨基酸组成与理论值基本一致。采用Edman降解法测得除苏氨醇外其余7个氨基酸序列与理论结构一致。采用ESI—MS/MS测得样品的相对分子质量为1018.7,与理论值1019.3基本符合。对二级质谱碎片的解析确证样品C—末端确为苏氨醇残基。结论:本文对奥曲肽的C—末端苏氨醇残基以及一级结构全序列进行了确证。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A 为1%的三氟乙酸溶液,B 为乙腈-甲醇(75:25);流速1.0 mL·min~(-1),梯度洗脱;检测波长:275nm;进样量.20μL;柱温:40℃。结果:被测组分与相邻峰完全分离;5-羟基吲哚乙酸的线性范围为4-400 ng(r=0.9995),最低检测限为0.3 ng,精密度的 RSD 均小于1.89%(n=3),平均回收率为(102.2±1.5)%(n=9);4-羟基苯乙酸的线性范围为100-2800ng(r=0.9999),最低检测限为1.2 ng,精密度的 RSD 均小于0.72%(n=3),平均回收率为(96.64±1.14)%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,已用于尿多酸肽注射液的质量控制。 相似文献
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目的应用持续性动态血糖监测系统(CGMS)监测妊娠期糖尿病(GDM)患者血糖水平,并探讨GDM患者血糖波动与新生儿出生体重、母体及新生儿不良妊娠结局的相关性。 方法选取2011年4月至2012年8月于广东省妇幼保健院门诊定期产前检查的189例GDM患者为研究对象。本组GDM患者的诊断符合2011年美国糖尿病协会(ADA)推荐的GDM诊断标准。对本组患者于入组第1周,进行第1次CGMS 72 h血糖监测。对其采取个体化血糖控制4周后,即入组第5周时,进行第2次CGMS72 h血糖监测。收集189例GDM患者的年龄、身高、孕产史、孕前体重、空腹血糖水平、口服葡萄糖耐量试验(OGTT) 1 h血糖(OGTT-GLU1h)、OGTT 2 h血糖(OGTT-GLU2h)、OGTT日糖化血红蛋白(HbA1c)水平、入组第1及第5周平均血糖水平(MBG)、血糖水平标准差(SDBG)、平均血糖波动幅度(MAGE)及日间血糖平均绝对差(MODD),以及新生儿体重、母体与新生儿不良妊娠结局等指标。采用多重线性回归分析方法对GDM患者上述指标与新生儿出生体重,进行相关性分析。采用非条件多因素logistic回归分析方法,对GDM患者上述指标与母体及新生儿不良妊娠结局的关系进行分析。本研究遵循的程序符合广东省妇幼保健院人体试验委员会制定的伦理学标准,得到该委员会批准。 结果①本组189例GDM患者入组第5周时,MBG、SDBG、MAGE、MODD、高血糖水平(≥7.8 mmol/L)时间及低血糖水平(≤3.3mmol/L)时间分别为(5.7±0.7)mmol/L、(1.1±0.4)mmol/L、(2.4±0.9)mmol/L、(1.2±0.3)mmol/L、60 min/d(0~380 min/d)及0 min/d(0~270 min/d),均分别显著低于入组第1周时的(6.1±0.9)mmol/L、(1.3±0.4)mmol/L、(3.1±0.9)mmol/L、(1.5±0.4)mmol/L、100 min/d(0~760 min/d)及0 min/d(0~470 min/d),并且差异均有统计学意义(χ2=4.197,P<0.001; χ2=7.028,P<0.001; χ2=7.691,P<0.001; χ2=12.986,P<0.001;Z=-4.992,P<0.001;Z=-2.601,P=0.009)。②本组189例GDM患者中,因自然流产(1例)及胎死宫内(2例),共计186例新生儿出生,出生体重为(3 345±508)kg。其中,母体不良妊娠结局包括:1例(0.5%)自然流产,2例(1.1%)胎死宫内,19例(10.1%)合并子痫前期,88例(46.6%)初次剖宫产,36例再次剖宫产(19.0%)。新生儿不良妊娠结局包括:1例(0.5%)产伤,20例(10.8%)巨大儿,48例(25.8%)大于胎龄儿,5例(2.7%)小于胎龄儿,26例(14.0%)合并低血糖,18例(9.7%)合并高胆红素血症,11例(5.9%)合并呼吸窘迫综合征,共计92例(49.5%)新生儿发生不良妊娠结局。③GDM患者入组第1周的MBG及入组第5周的MAGE,均与新生儿出生体重呈正相关关系(b=104.709,P=0.013;b=87.804,P=0.035)。④GDM患者入组第1周的MBG与初产妇,均为初次剖宫产的独立危险因素(OR=1.728,95% CI:1.160~2.573,P=0.007;OR=5.208,95% CI:2.677~10.133,P=0.000)。GDM患者入组第1周的MAGE与MBG,为大于或小于胎龄儿的独立危险因素(OR=1.632,95% CI:1.137~2.343,P=0.008;OR=1.992,95% CI:1.269~3.128,P=0.003)。GDM患者入组第1周的MAGE、MBG及入组第5周的MAGE,均为巨大儿的独立危险因素(OR=1.800,95% CI:1.107~2.925,P=0.018;OR=1.987,95% CI:1.038~3.803,P=0.038;OR=1.885,95% CI:1.063~3.341,P=0.030)。GDM患者入组第1周的MAGE为新生儿不良妊娠结局的独立危险因素(OR=1.452,95% CI:1.050~2.008,P=0.024)。 结论GDM患者血糖波动异常,可能导致母体及新生儿的不良妊娠结局,因此除了对GDM患者每天监测7次瞬时血糖水平外,还应同时监测其血糖波动情况。 相似文献
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目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量,本方法区别于中国药典2010年版二部相应品种下的含量测定法。方法:选用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-水[140∶860](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),流动相B:乙腈-水[250∶750](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),采用梯度洗脱,使主峰保留时间在17~23 min;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;进样量:10μL;柱温:室温。结果:本方法重复性好,稳定性佳;线性范围为0.010~2 0μg,r=0.9999,最低检测限为4.0 ng;平均回收率为101.4%,RSD为0.60%(n=6)。试验结果表明,本法优化了主峰与其后紧邻杂质峰的分离度,可以将与主峰相对保留时间为1.07的杂质峰分出,使主峰的峰形得以改善,而采用药典方法无法做到这一点,故含量测定所得结果更加准确。结论:采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新含量的测定。 相似文献
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乙酰半胱氨酸含量及其相关物质测定方法的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立用高效液相色谱法测定乙酰半胱氨酸原料和制剂的含量及相关物质。方法;采用Waters Spherisorb ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),0.01mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH=2.15)-甲醇(95:5)为流动相;检测波长210nm;柱温30℃;流速1mL·min~(-1)。结果:乙酰半胱氨酸在0.68~1.8mg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:Y=1.291×10~(-7)X-0.1936,r=0.9995;4种有关物质N,N’-二乙酰胱氨酸、半胱氨酸、N,S-二乙酰半胱氨酸、胱氨酸的最低检测限分别为169,40,39,86 ng。3种制剂富露施泡腾片、富露施颗粒剂、美可舒颗粒剂的平均回收率(n=9)分别为98.78%,100.3%,100.6%。结论:方法简便、准确、可靠,适用于产品的质量控制。 相似文献
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目的:建立首批L-犬尿氨酸国家对照品。方法:采用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振谱及高分辨质谱对犬尿氨酸进行结构确证,测定了原料的水分含量、炽灼残渣量及元素含量,并考察了其引湿性、均匀性和稳定性,最后采用氮分析法、液相色谱法及定量核磁共振法对其含量进行测定,最后采用质量平衡法对其含量进行赋值。结果:确证了犬尿氨酸的结构,以质量平衡法计算,将本批次犬尿氨酸的含量定值为97.4%。结论:经过结构确证和含量测定,本批次犬尿氨酸能够满足相关药品检查使用,首批L-犬尿氨酸国家对照品研制成功并通过审定,可用于相关氨基酸药物的检查,有利于提高相关药品质量,保证用药安全。 相似文献
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