液质联用分析鲑降钙素注射液中的降解杂质

 目的 利用液质联用技术对国产鲑降钙素注射液中的主要降解杂质进行结构鉴定。方法 反相色谱柱为Waters XTerra RP C₁₈(3.0 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为体积比0.05%三氟醋酸(TFA)水溶液(A)/ 乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1;柱温为40 ℃;检测波长为220 nm。分子排阻色谱(SEC)柱为TSK GEL 2000SWxl (7.8 mm×300 mm,5 μm),流动相为TFA-水-乙腈(0.05∶80∶20),流速为0.7 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长为220 nm。采用正离子模式采集数据。结果 采用RPLC-MS、SEC-MS方法依次推断出3个主要降解杂质的化学结构。结论 本实验对鲑降钙素注射液的杂质谱分析、质量控制具有重要意义。     

RP-HPLC法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:220 nm;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:方法的线性范围为0.31-8.29μg(r=0.9999);最低检测限0.2 ng;精密度的RSD为0.11％(n=7);制剂的平均加样回收率为99.1％(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于原料及制剂的含量测定及有关物质检查。     

重组人胰岛素V8酶肽图谱的毛细管区带电泳分析

目的：建立重组人胰岛素Ｖ８酶肽图谱的毛细管电泳分析方法。方法：利用毛细管区带电泳分离模式,采用熔凝石英毛细管柱,检测了重组人胰岛素经Ｖ８蛋白酶解所产生的５个肽片段;比较了重组与天然人胰岛素的Ｖ８蛋白酶肽图谱;鉴定了毛细管区带电泳和反相高效液相色谱的肽图谱中各峰的对应关系。结果：重组人胰岛素与天然人胰岛素的分子结构具有同一性;毛细管区带电泳和反相高效液叮色谱２种方法具有不同的分离机理。结论：毛细管区     

毛细管区带电泳法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质

 目的 建立毛细管区带电泳(CZE)法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质。方法 采用CZE,以O.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为运行缓冲液;运行电压:14 kV;压力进样3.45 kPa,3 s;检测波长:200 nm;毛细管柱温:25℃;以咪唑为内标物。结果在0.001～1.0 mg·mL^-1的范围内,线性关系良好(r=0.999 7);最低检测限为0.1μg·mL^-1;精密度的RSD为0.76％(n=7);制剂的低、中、高加样回收率分别为99.2％,99.3％,98.9％(n=3);主峰和各杂质峰间均能达到很好的分离。结论 该法简便、快速、准确,可用于原料和制剂的含量测定及其有关物质检查。     

超声引导下低位前锯肌平面阻滞对经皮肾镜取石术后镇痛的影响

目的 评价超声引导下低位前锯肌平面阻滞对经皮肾镜取石术患者术后镇痛效果的影响。
方法 选择择期全麻下行经皮肾镜取石术患者60例,男38例,女22例,年龄22～64岁,BMI 18～26 kg/m²,ASA Ⅰ或Ⅱ级。采用随机数字表法分为两组：全身麻醉组（C组）和全身麻醉联合低位前锯肌平面阻滞组（T组）,每组30例。T组在超声引导下行低位前锯肌平面阻滞,给予0.3%罗哌卡因25 ml。两组在丙泊酚和瑞芬太尼全凭静脉麻醉下完成手术。术后VAS疼痛评分≥4分时肌注曲马多100 mg。记录术中丙泊酚和瑞芬太尼用量,拔管后30 min、术后2、6、12、24 h VAS疼痛评分和累计镇痛补救情况。记录恶心呕吐、局麻药物中毒、气胸、穿刺部位血肿、呼吸抑制等不良反应的发生情况。
结果 T组术中瑞芬太尼用量、拔管后30 min、术后2、6、12 h VAS疼痛评分、术后24 h累计镇痛补救率、恶心呕吐发生率均明显低于C组（P<0.05）。两组丙泊酚用量差异无统计学意义。两组均未出现局麻药物中毒、气胸、穿刺部位血肿、呼吸抑制等不良反应。
结论 超声引导下低位前锯肌平面阻滞用于经皮肾镜取石术可减少术中阿片类药物使用,提供术后12 h有效镇痛,且不良反应更少。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

更昔洛韦含量测定方法的研究进展

目的：对近年来更昔洛韦含量测定方法的研究进展进行概述。方法：根据国内外相关的文献资料，就更昔洛韦含量测定方法进行了分析和总结。结果与结论：介绍了这些方法在更昔洛韦检测中的应用，为建立快速、高效的更昔洛韦分析方法提供参考。     

伤口治疗仪在糖尿病足Wagner 2级患者中的应用效果观察

目的观察伤口治疗仪在糖尿病足Wagner 2级患者中的应用效果。方法选择100例糖尿病足Wagner 2级患者,按患者诊疗号尾数的单双数分为观察组和对照组各50例,对照组采用常规“TIME”原则处理创口,观察组在此基础上加用伤口治疗仪持续给氧。比较两组创面愈合效果和抗生素使用时间。结果观察组创面愈合率为96.0%,抗生素使用时间(12.27±9.21)d,对照组创面愈合率为80.0%,抗生素使用时间(18.01±10.11)d,观察组创面愈合率高于对照组,抗生素使用时间短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论应用伤口治疗仪可有效提高糖尿病足Wagner 2级患者的创面愈合效果,减少抗生素使用时间。     

RP-HPLC法分析重组人胰高血糖素类多肽-1（7-36）肽图谱

目的:建立重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)[rhGLP-1(7-36)]胰蛋白酶或V_8蛋白酶肽图分析方法。方法:酶解缓冲液分别为1%碳酸氢铵缓冲液(pH7.8)和磷酸盐缓冲液(pH7.8),酶与底物的比例为1∶10,酶解时间分别为3h和6h。采用ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),以三氟醋酸-水(0.1∶100)为流动相A,三氟醋酸-水-乙腈(0.1∶5∶95)为流动相B。胰蛋白酶洗脱梯度:0-30min,流动相A与B的比例为80:20→55:45。V_8蛋白酶洗脱梯度:0-8min,流动相A与B的比例为99:1→95:5;8-55 min,比例为95:5→48:52。流速:1.0mL·min~(-1),检测波长214nm,柱温:37℃。结果:无论用胰蛋白酶或V_8蛋白酶酶解rhGLP-1(7-36),控制好酶与底物的比例及酶解的时间,都可以得到重现性好的稳定的肽图。结论:本方法可用于重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)胰蛋白酶和V_8蛋白酶肽图分析,简便,可行。