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目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸去氨加压素片及醋酸去氨加压素注射液含量。方法:选用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶80)(含0.067 mol.L-1磷酸二氢钾,0.067 mol.L-1磷酸氢二钠,调节磷酸盐比例使pH为7.0);流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:220 nm;进样量:片剂20μL,注射剂100μL;柱温:室温。结果:方法的线性范围为0.008~2μg,r=0.9999,最低检测限为4.0 ng;片剂的平均回收率为101.2%,RSD为0.78%(n=9),注射液的平均回收率为100.8%,RSD为1.1%(n=9)。结论:本方法快速灵敏,结果准确可靠,可用于醋酸去氨加压素片及醋酸去氨加压素注射液含量的测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,双蒸水为溶解介质,检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果:4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9997—1.000,乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.3,2.2,1.3,0.4ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率为103.3%-105.6%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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用SDS—填充胶毛细管电泳法测定蛋白质分子量 总被引:6,自引:0,他引:6
目的:建立蛋白质分子量测定的毛细管电泳方法。方法:以葡聚糖为分离介质,线性聚丙烯栈胺涂渍毛细管柱为支持介质,柱上214nm检测,进行蛋白质分离。结果:被分离的蛋白质分子量的对数与其相对迁移率之间具有良好的线性关系(r=0.997);涂渍毛细管柱可以使用多达100次面未出现分离效率的降低;同一毛细管柱和不同毛细管柱迁移时间的RSD分别小于1.0%和1.3%;用十二烷基硫酸钠-毛细管胶电泳(SDS-C 相似文献
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目的:在2008年国家食品药品监督管理局颁布的毛细管电泳法分析肝素钠杂质的补充检验方法的基础上优化毛细管电泳色谱条件,对全国评价性抽验肝素钠注射液样品进行测定。方法:采用毛细管电泳法,缓冲液为pH 3.0的400 mmol.L-1三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液;分离电压为-25 kV;检测波长为200 nm;进样压力3.447 kPa,进样时间为4 s;毛细管温度:25℃。结果:肝素主峰与多硫酸软骨素峰峰之间分离度为1.0,与硫酸皮肤素之间分离度为2.0,10批供试品的杂质含量结果与离子色谱法结果基本一致。结论:优化后的色谱条件使肝素与硫酸皮肤素、多硫酸软骨素的分离度增加,该方法使肝素钠样品中的杂质定性、定量更为准确。 相似文献
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目的探讨个性化护理指导对糖尿病周围神经病变患者遵医行为,空腹、餐后2h及睡前血糖,护理服务满意度的影响。方法选取2017年7月~2018年7月我院收治的DPN患者82例,随机分为研究组和对照组,每组41例,对照组采用常规护理模式,研究组在常规护理基础上根据患者病情的特点、饮食、运动习惯、文化层次等实施个性化的护理指导,包括访谈式的心理疏导,个性化的饮食、运动、睡眠指导、足部护理、血糖监测,比较两者的遵医行为,空腹和餐后2h及睡前血糖,护理服务满意度。结果研究组的遵医行为及血糖控制明显优于对照组,护理服务满意度明显提高。结论个性化护理指导可以提高患者的遵医行为,明显降低患者的空腹和餐后2h及睡前血糖,提高护理服务满意度。 相似文献
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RP-HPLC法测定酪丝亮肽中醋酸的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽中醋酸的含量,探讨化学合成多肽中醋酸的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1;先用流动相A-B(96:4)等梯度洗脱出醋酸峰至5 min,继用流动相A、B梯度洗脱多肽等其他强保留组分;紫外检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果:方法的线性范围为1.0-5000μg·mL-1(r=0.9997);最低检测限20 ng;精密度RSD为0.83%(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为0.49%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于酪丝亮肽及其他合成多肽中醋酸的含量测定。 相似文献
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目的:建立多组分胸腺肽注射剂的反相HPLC特征图谱。方法:采用反相HPLC/UV法分离胸腺肽注射剂的主要成分。色谱柱为Shimadzu Shim-pack XR-ODS(100 mm×3.0 mm,2.2μm);以流动相A:0.1%(v/v)三氟醋酸水溶液,流动相B:0.085%(v/v)三氟醋酸乙腈溶液-0.1%(v/v)三氟醋酸水溶液(80:20),进行梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1;检测波长为280nm。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对所得色谱特征图谱进行评价。结果:同企业样品的特征图谱与均谱的相似度多数保持在0.9以上,批间一致性良好;不同企业产品的特征图谱与均谱的相似度较低。结论:所建立的反相HPLC方法具有较强的分离能力,线性、精密度良好,为胸腺肽注射剂的质量控制提供了有效的方法。 相似文献