高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

示波极谱法测定空气中的痕量氨

作者对空气中氨的采样方法进行了研究,并建立了用次溴酸钠将氨氧化成亚硝酸盐后,经磺胺和盐酸萘乙二胺偶联,再在碱性介质中进行极谱测定的方法。其线性范围为0～3.0μg/10ml,方法灵敏度较常规的纳氏比色法高50倍,检出限为3.6μg/ml,变异系数为2.0～9.5％,回收率为93.0～108.7％。本法简便、快速,测定条件易于控制、重现性、稳定性均好,适合于空气中痕量氨的测定。     

空气中二氧化氮采样方法的研究

一、三乙醇胺浸渍滤纸法二氧化氮是空气中常见污染物之一。三氧化氮对人深部呼吸道有强烈的刺激作用,在所有氮氧化物中,其毒性最强。在二氧化氮污染严重时,其对人特别是对儿童的肺功能有十分明显的影响。另外,大气中的NO_2在太阳紫外线的作用下,还能与共存的SO_2、CO和碳氢化合物等相互作用,产生危害性更大的二次污染物——光化学烟雾(主要含RCHO,O_3,PAN等)。所以为了保护人民的身体健康,并     

毛细管电泳测定micro RNA346基因多态性的方法研究

目的建立micro RNA346基因多态性的毛细管电泳（CE）测定方法。方法采用血液/细胞/组织基因组DNA提取试剂盒提取血清样品基因组DNA,PCR扩增micro RNA346目的基因,BciT130Ⅰ限制性内切酶酶切,产物用CE测定。对CE筛分介质质量浓度、分离电压等参数进行了优化。在优化的条件下（筛分介质质量浓度为10 g/L分离电压为12 kV),分别测定类风湿性关节炎患者和正常人血清样品micro RNA346酶切产物,并对其进行基因分型。结果在优化的CE实验条件下（筛分介质质量浓度为10 g/L,分离电压为12 kV,25 min内可完成micro RNA346基因酶切产物检测。方法日内相对标准偏差（RSD）为0.43%～0.63%,日间RSD为1.49%～1.56%。用该法测定了96份类风湿性关节炎患者样品和43份正常人样品,结果均为micro RNA346 Ⅰ型,未发现micro RNA346 Ⅱ型。结论本研究建立的方法操作简单,具有高效、快速、样品用量少、自动化程度高等优点,适用于micro RNA类小分子RNA基因多态性的测定。     

空气悬浮颗粒物中硝基多环芳烃化合物粒径分布的研究

作者利用１２段安德森采样器（＜０．１３～１２．ｌμ）和高效液相色谱法对室内外２－硝基芴（２－ＮＦ）、３－硝基荧蒽（３－ＮＦｌｒ）、１－硝基芘（１－ＮＰ）、６－硝基（６．ＮＣ）和６－硝基苯并（ａ）芘（６－ＮＢａＰ）在悬浮粒子中的粒径分布进行了研究。结果表明，空气颗粒物中的ＮＯ２－ＰＡＨ．７５．７％（室外）至８７．７％（室内）存在于粒径小于２．５μｍ的粒子中，室外空气颗粒物中５种ＮＯ２－ＰＡＨ的浓度均高于室内（Ｉ／Ｏ均值为０．６９），但室内空气颗粒上ＮＯ２－ＰＡＨ．的质量浓度高于室外。室内外样本中ＮＯ２－ＰＡＨ．、ＰＡＨ．和颗粒物浓度相互间以及各项目室内外浓度间几乎均有显著或高度显著性相关。     

分光光度法测定空气中微量肼

肼(NH_2-NH_2,又称联氨)作为高能燃料,广泛应用于航天工业。在工业上也常用作除氧剂。其作为抗氧化剂、显影剂、杀虫剂、防腐剂和制药原料等,也有着广泛的用途。据报道,肼对皮肤、肝脏、肾脏、血液系统及中枢神经系统具有广泛的毒性作用,并且还有可疑的致癌作用。因此,许多发达国家     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

HPCE法同时测定保健品及中成药中的5种苷类成分

目的 建立同时测定中成药及保健品中人参皂苷Rg1、Re、红景天苷、淫羊藿苷、腺苷5种苷类成分含量的毛细管电泳法.方法 采用高效毛细管电泳紫外检测法,运行缓冲液为50 mmol·L-1硼砂-4 mmol·L-1 NaCh(15%甲醇,pH10),分离电压30 kV,温度20 ℃;检测波长205nm.结果 人参皂苷Rg1、...     

高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵

目的:建立水样中二甲戊乐灵的高效液相色谱测定法。方法:样品经二氯甲烷液-液萃取。旋转真空蒸发浓缩后,用高效液相色谱法分离测定。分析条件为:色谱柱为C18柱(ODS),250×4.6 mm,5μm;柱温;室温;流动相:85%甲醇-水;流速:1 ml/min:检测波长:238 nm。结果:本法线性范围上限至少为100 ng;平均回收率为95.6%;日内相对标准偏差为0.48%~3.65%,方法检出限为4.7×10-3μg/L。结论:本法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好等优点,适合于水样中二甲戊乐灵的分析测定。     

高效液相色谱法测定甘薯中β-胡萝卜素

目的:建立甘薯中β-胡萝卜素的高效液相色谱测定方法。方法:以丙酮-石油醚(20:80)混合液研磨提取样品中的β-胡萝卜素,经无水硫酸钠脱水后,旋转真空蒸发除去大部分溶剂,用弱氮气流吹干,然后用丙酮-石油醚(5:95)混合液定容至2 m l,取适量进行高效液相色谱分析。色谱条件:色谱柱为Agilent L ichrosorb RP-18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-乙酸乙酯-三乙胺(80:10:10:0.05);检测波长为450 nm。结果:该法线性范围为0.4~2 500 ng,检出限为0.4 ng,相对标准偏差为4.0%,回收率为85.5%~89.5%。所测不同产地的14个不同品种甘薯样品中β-胡萝卜素含量范围为0.59~231.1 mg/kg。结论:本法简便、快速、准确、灵敏,适用于甘薯中微量β-胡萝卜素含量的测定。